尿中酚的气相色谱测定方法(二)FFAP柱法

FFAP柱气相色谱法用于正常人及接触苯工人尿中苯酚测定；1.5 mg/L是取5 mL尿样时的方法最低检测浓度，不是生物接触限值。

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盐酸加热水解结合态酚，以乙醚萃取；FFAP柱分离苯酚与正常代谢物对甲酚，氢焰离子化检测，按保留时间定性、外标法峰高定量。

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气相色谱仪需配氢焰离子化检测器，另用恒温水浴、冰壶、容量瓶、具塞离心管及尿比重计；固定相FFAP为改性的聚乙二醇，载体Chromosorb W HP 80～100目。

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称0.0125 g苯酚溶于无水乙醚，定容50 mL，得到1 mL含0.25 mg苯酚标准液；加标模拟尿、接触者混合尿或加标正常人混合尿可作质控样。

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接触者采约50 mL班末尿，正常人通常采晨尿；尽快测比重并运输，夏季需冷藏，标准第5节写−8°C可保存一周。应防污染、拧紧瓶盖并尽快运送，以减少苯酚挥发氧化。

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原图列玻璃柱长2.5 m、内径3 mm，固定液:载体=10:100；柱温165°C、汽化室和检测室均180°C、氮气45 mL/min。

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空白用模拟尿按6.3处理、6.5测定；样品取5 mL尿加1 mL盐酸，90°C水浴1 h，冷却定容10 mL，再冰浴至0°C，加3 mL乙醚振摇1 min，静置分层并把乙醚层补足3 mL，必要时离心。

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原图表列三管各取0.25 mg/mL苯酚标准液0.6、1.2、2.0 mL，以乙醚补足10 mL（分别9.4、8.8、8.0 mL），表中苯酚含量标为15、30、50 µg；取2 µL进样，曲线横轴为进样苯酚量ng。按4.7标示的0.25 mg/mL直接计算，三管苯酚量应为150、300、500 µg，与表值相差10倍。原件存在这一数值矛盾，实际计算须先核实，不能自行把表值或计算值当成已确认标准。

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标准管和处理后样品乙醚液均取2 µL进样；以进样苯酚含量ng为横轴、峰高mm为纵轴，样品峰高查标准曲线后再按比重和体积公式计算。

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原图式(1) k=(1.020−1.000)/(实测比重−1.000)，式(2) X=(c/a)×(b/V)×k；c为曲线查得进样苯酚量ng，a为进样量µL，b为乙醚提取液体积mL，V为尿样体积mL，X为mg/L。

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原图列最低检测浓度1.5 mg/L（5 mL尿），标准曲线范围0～50 mg/L，精密度CV 3.3%～5.4%（酚15～50 µg/mL，n=6），加标回收率82.8%～87.0%。这些是方法性能，不是生物限值。

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乙醚部分溶于水且易挥发，提取后应将乙醚层补足规定体积；接触乙醚的器具预先冷藏，整个实验尽量冷操作以降低挥发损失。

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该法为峰高外标定量，柱温和载气流速会影响峰高，须保持恒定；进样量准确性也是结果准确度的重要条件。

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对甲酚为正常尿成分，可与苯酚共存；本法FFAP柱在规定条件下可分离二者，原文给出分离度1.25，定性应依据各自保留时间。

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加标模拟尿可考察准确度与精密度；加标正常人尿或接触者尿只能考察精密度。人尿不易保存，模拟尿只含人尿大量成分。

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