尿中苯酚的气相色谱测定法(一)液晶柱法

标准规定液晶柱气相色谱法测尿中苯酚，并可分离邻、间、对甲酚；原文适用正常人及相关接触工人。0.1 mg/L是方法最低检测浓度，不是生物接触限值。

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尿样加热酸解后用乙醚萃取，PBOB液晶柱分离苯酚及邻、间、对甲酚；氢焰离子化检测，以保留时间定性，以苯酚与硝基苯内标峰高比定量。

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用气相色谱仪及氢焰离子化检测器、电热恒温水浴、冰壶和微量注射器；固定液为PBOB液晶，载体为Chromosorb W-AW-DMCS 80～100目，二氯甲烷用作固定液溶剂。

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称0.0250 g苯酚定容50 mL水，贮备液1 mL含500 µg苯酚，再稀释为1 mL含100 µg的应用液；内标称0.0250 g硝基苯定容50 mL水，1 mL含500 µg。

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接触者收约50 mL班末尿、尽快测比重，室温运输，夏季宜冷藏，4°C冰箱可存两周；正常人一般取晨尿。接触者尿酚随接触快速升降，须采班末尿并防污染。

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色谱柱长2 m、内径3 mm；固定液:磷酸:载体的配比为15:0.5:100，150°C通氮老化8 h；每次开实验先140°C恒温1 h再降至112°C工作；汽化室180°C、检测室160°C、氮气20 mL/min。

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取5 mL尿加1 mL盐酸，于90°C水浴1 h；冷却后加0.2 mL内标并以水定容10 mL，在冰水浴约5 min冷至0°C；加3 mL乙醚振摇1 min，静置分层，必要时离心。

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向七只10 mL试管依次加100 µg/mL苯酚应用液0、0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0 mL；先加水至6 mL，再分别加0.2 mL内标和1.0 mL盐酸，定容10 mL。对应苯酚浓度0、2.5、5、10、20、40、60 mg/L。

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标准管各加3 mL乙醚振摇1 min，分层后取5 µL乙醚层进样，以苯酚浓度为横轴、苯酚峰高/内标峰高为纵轴；处理后尿样乙醚层亦取5 µL进样，用峰高比查曲线。

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按原图k=(1.020−1.000)/(实测比重−1.000)，X=(c×10/V)×k；c为标准曲线查得苯酚浓度（mg/L），V为尿样体积（mL），10为样品水稀释至10 mL体积，X为尿酚mg/L。

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最低检测浓度0.1 mg/L，原文列检测限1.25 ng、标准曲线0～60 mg/L；CV 1.0%～3.1%（浓度5～40 mg/L，n=6），加标回收率77.5%～81.0%。这些是分析性能，不能当职业接触限值。

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标准说明酸解法与所引NIOSH方法一致；与水蒸气蒸馏法测得结果相同，但酸解更简便。

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乙醚及异丙醚均可萃取；异丙醚较贵，故推荐乙醚。乙醚微溶于水且易挥发，样品和接触器皿须置冰瓶、尽快分析；标准管与尿样同法萃取可补偿溶解误差，标准贮备/应用液可在4°C保存。

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可以不用内标，直接以峰高作外标定量，但萃取和进样须仔细操作；与本法既定内标峰高比方案应明确区分。

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液晶柱可分离苯酚及邻、间、对甲酚，标准说明也适用于接触甲苯者生物监测。加标模拟尿可考察准确度与精密度；接触者尿或加标正常尿主要考察精密度，人尿不易久存。

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