尿中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定法

该方法用于正常人和接触硒工人的尿硒测定。0.7 µg/L是方法最低检测浓度，属于分析方法性能，不是生物接触限值或健康判定阈值。

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尿样经混合酸消化破坏有机物，硼氢化钠使硒生成硒化氢，氩气送至火焰上方石英管，在196.0 nm测量原子吸收信号。

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需要配石英管原子化器的原子吸收分光光度计、氢化物发生系统、硒空心阴极灯、控温电热板等；玻璃和塑料器皿用1+1硝酸浸泡过夜、冲净晾干。

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混合酸硝酸:硫酸:高氯酸为3:1:1；1%硼氢化钠溶液为10 g硼氢化钠与1 g氢氧化钠定容至1000 mL；盐酸溶液另有10%（V/V）及6 mol/L两种用途。

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原图规定0.1405 g高纯二氧化硒溶于10 mL水，加1 mL硝酸并定容至100 mL，储备液为1 mL含1000 µg硒；临用逐级稀释至1 mL含0.5 µg硒的应用液。

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收集一次晨尿并测比重，取25 mL尿于50 mL塑料瓶中加入0.25 mL硝酸，尽快室温运输，在4°C至少可保存14天；分析前彻底摇匀。附录说明为100:1（V/V）加硝酸并强调避免污染。

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原图列波长196.0 nm、狭缝1.3 nm、灯电流10 mA、取样45 s、计算20 s；乙炔2.0 L/min、氩气0.2 L/min、空气9.5 L/min。应按设备调至最佳测定状态。

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2 mL尿样加2 mL混合酸，盖表面皿，在200±10°C电热板消化至白烟即取下；冷却后以6 mol/L盐酸转入25 mL刻度管并定容，在沸水浴加热30 min。

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空白以2 mL水代替尿样并同法处理。原图六个标准管号0至5，各加2.0 mL正常人混合尿，0.5 µg/mL硒应用液依次0、10、20、40、60、80 µL，对应加标浓度0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0 µg/L。

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系统吸入样品、10%盐酸和1%硼氢化钠，生成硒化氢后用氩气送至火焰石英管；横轴为加入标准的硒浓度，纵轴为峰高减对照峰高。样品与空白同法测，样品峰高扣空白后由曲线查浓度。

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原图式(1) k=(1.020−1.000)/(实测比重−1.000)，式(2) X=c×k；c为标准曲线查得的硒浓度，X单位µg/L。须有有效实测尿比重，不能将检测限代入公式。

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方法最低检测浓度0.7 µg/L；尿样精密度CV 1.9%～6.7%（n=6）；加标回收率90%～108%。这些是分析性能描述，不是职业接触或诊断限值。

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温度超过210°C会导致硒大量损失；应等电热板升至约200°C才放入样品消化。氢化条件须按系统型号选择最佳盐酸、硼氢化钠浓度和氩气流量。

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原文称尿砷浓度达125 µg/L以上可能产生负干扰，高砷尿可适当稀释；尿硒超出测定范围时增加样品液稀释度，结果计算乘稀释倍数。125 µg/L是方法干扰阈值，不是砷的生物限值。

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标准尿样、加标模拟尿、接触者混合尿或加标正常人混合尿可作质控样。标准尿、加标模拟尿及加标正常人尿可检验准确度和精密度；接触者尿主要检验精密度。人尿不易久存，模拟尿只含人尿大量成分。

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