尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法
尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本次解析仅作可追溯摘要;因原件为扫描版且OCR/图像复核尚有待核数据,公式、表格及关键数值以原件为准并保持待审。
标准解读
范围与检出能力
规定接触铍工人尿中铍的石墨炉原子吸收测定;原文最低检测浓度OCR识别为0.09 μg/L,须按原图核实。
依据:PDF 第 2 页,1
方法原理
尿样加入基体改进剂后,于234.9 nm以石墨炉原子吸收光谱法直接测定。
依据:PDF 第 2 页,2
采样与保存
原文规定采集晨尿、测比重并加入等体积基体改进剂,4℃保存;样本处理按标准原文。
依据:PDF 第 3 页,5
仪器条件、曲线与计算
含仪器条件表、铍标准曲线、比重校正及浓度计算;印章遮挡部分表格/公式,关键参数不确定,待原图核验。
依据:PDF 第 3 页,6
关键问题问答
WS/T 46适用于谁的什么样品,采用什么测定原理?
适用于接触铍的工人尿中铍的测定,最低检测浓度0.09 μg/L。尿样加入基体改进剂后,在234.9 nm用石墨炉原子吸收光谱法直接测定。这里给出的是尿样分析方法和检测能力,不能将0.09 μg/L解释为职业接触限值或中毒诊断界值。
依据:PDF 第 2 页,1;PDF 第 2 页,1;PDF 第 2 页,2
测尿铍需要哪些仪器,玻璃和塑料器皿如何预处理?
原子吸收仪须具石墨炉和背景校正装置,配热解石墨管、铍空心阴极灯。还需5 mL试管、20 μL微量移液器、50 mL及500 mL聚乙烯塑料瓶和尿比重计。玻璃仪器、塑料器皿均用1+1硝酸浸泡过夜,冲洗干净并晾干备用。
依据:PDF 第 2 页,3.1~3.3;PDF 第 2 页,3.2;PDF 第 2 页,3.3;PDF 第 2 页,3.4;PDF 第 2 页,3.5;PDF 第 2 页,3.6;PDF 第 2 页,3.7;PDF 第 2 页,3.8
尿铍分析的用水、试剂和基体改进剂配方是什么?
实验水为去离子水或全玻璃蒸馏器重蒸水;一般试剂为分析纯,但硝酸、硫酸、盐酸规定高纯,ρ₂₀分别1.42、1.84、1.19 g/mL,金属铍为光谱纯。基体改进剂:2.5 g硝酸镁溶于约200 mL水,加0.1 g硝酸镧、10 mL硝酸和40 mL硫酸,以水稀释至1000 mL并摇匀;硝酸镁采用原文列的Mg(NO₃)₂·6H₂O。
依据:PDF 第 2 页,4;PDF 第 2 页,4.1;PDF 第 2 页,4.2;PDF 第 2 页,4.3;PDF 第 2 页,4.4;PDF 第 2 页,4.5;PDF 第 2 页,4.7;PDF 第 2 页,4.8
铍标准溶液的储备浓度和临用浓度如何配制?
称取0.0500 g铍,加约5 mL水和1 mL盐酸,加热溶解后以水稀释至100 mL,得到1 mL含0.5 mg铍的溶液。临用前用基体改进剂稀释成0.01 μg/mL铍标准液。应分别完成最终定容和临用稀释步骤。
依据:PDF 第 2 页,4.9;PDF 第 3 页,4.9续
尿样何时采集、何时测比重,怎样加试剂、运输和保存?
优先收集一次晨尿,混匀后尽快测比重。若采班前、班后尿,要脱离生产场所、换下工作服并洗净手,防止铍污染。取20 mL尿入50 mL塑料瓶,加20 mL基体改进剂并混匀;采后应尽早加改进剂。可室温运输,在4℃至少保存两周,分析前彻底摇匀。“至少两周”不是原文规定的最长保存期。
依据:PDF 第 3 页,5;PDF 第 4 页,8.2
仪器参考操作条件和石墨炉升温程序如何读取?
6.1列波长234.9 nm、灯电流10 mA、狭缝0.4 nm、进样20 μL;干燥80~120℃、30 s;灰化600~1500℃、20 s并保持10 s;原子化2600℃、5 s;清洗2800℃、3 s。载气平时300 mL/min,原子化时30 mL/min;背景校正为塞曼效应或氘灯校正。8.3强调仪器和石墨管性能会影响测定,这些条件供参考,应调至最佳工作状况,不是对任何仪器一概有效的固定条件。
依据:PDF 第 3 页,6.1;PDF 第 3 页,6.1;PDF 第 3 页,6.1;PDF 第 3 页,6.1;PDF 第 3 页,6.1;PDF 第 4 页,8.3
空白试验如何配制,已加改进剂的样品还需要什么处理?
空白取2 mL正常人混合尿,加2 mL基体改进剂,按6.1的仪器条件测定。样品已加入等体积基体改进剂时,充分摇匀后即可测定;本条没有另行规定消解步骤。
依据:PDF 第 3 页,6.2;PDF 第 3 页,6.3
六个铍标准管如何配制,标准曲线的横纵坐标是什么?
按管号1~6,铍标准液分别0.10、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00 mL,基体改进剂分别1.90、1.80、1.60、1.20、0.80、0.00 mL;各加正常混合尿2.00 mL。原表对应铍浓度为0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00 μg/L。按6.1测各管及对照管吸收峰高,以原表标准管铍浓度为横坐标、扣除对照管值的峰高为纵坐标绘曲线;不擅自改写原表浓度。
依据:PDF 第 3 页,6.4表;PDF 第 3 页,6.4表;PDF 第 3 页,6.4表;PDF 第 3 页,6.4表;PDF 第 3 页,6.4
样品怎样查标准曲线,质控样必须在什么时候测?
按6.1条件测定样品各管,峰高扣除空白对照管值后,由标准曲线查尿样铍浓度。质控样要在测定前、测定后以及每测定10个样品后各测一次;不能只做整批开始或结束的质控。
依据:PDF 第 3 页,6.5
尿铍结果如何校正到标准比重1.020?
先按7.1计算k=(1.020−1.000)/(尿样比重−1.000),再按7.2计算X=c×k。X是校正后的尿中铍浓度,c是标准曲线查得的铍含量,两者单位均为μg/L,k为比重校正系数。公式中的c是曲线查值,不能再把k当作仪器响应或体积稀释系数。
依据:PDF 第 3 页,7.1;PDF 第 3 页,7.1式(1);PDF 第 4 页,7.2式(2);PDF 第 4 页,7.2;PDF 第 4 页,7.2;PDF 第 4 页,7.2
标准管最高10.00 μg/L是否表示本法线性范围就是0~10 μg/L?
不能这样认定。6.4标准管表确实列到10.00 μg/L,但8.1明确写线性范围0~4 μg/L;特征浓度和检测限均为0.09 μg/L。这些原文表述应分别保留,不能用配制系列的最高点替代声明的线性范围。8.1还说明性能参数随石墨管性能而异,本问答没有将两处范围差异解释为已验证的扩展量程。
依据:PDF 第 3 页,6.4表;PDF 第 4 页,8.1;PDF 第 4 页,8.1
尿铍方法的精密度和加标回收率分别在什么条件下给出?
变异系数为7.5%~9.0%,对应尿铍2.0~4.0 μg/L、n=6;尿样加标回收率94.0%~101.6%,对应尿铍1.19~6.09 μg/L、n=6。标准说明这些参数随石墨管性能而异,因此不能去掉浓度范围、样本数和设备条件后当作所有样品的保证值。
依据:PDF 第 4 页,8.1;PDF 第 4 页,8.1
选择哪种质控样能考察准确度和精密度?人尿和模拟尿有哪些限制?
标准尿样、加标模拟尿或加标正常人尿可考察准确度和精密度;接触者尿可考察精密度,不能据此声称同时证明准确度。4.10列接触者混合尿等可作质控样;8.5提醒人尿不易久存,模拟尿只含人尿的大量成分。质控材料的组成、用途与储存限制应分别考虑。
依据:PDF 第 3 页,4.10;PDF 第 4 页,8.5
标准列明哪些离子不干扰尿铍测定?
8.4列K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Pb²⁺和Zn²⁺等离子不干扰本法。该条未给每种离子的具体试验浓度,不能据此补写浓度上限或扩展为任意基体均无干扰。
依据:PDF 第 4 页,8.4
来源与版本
未在本次读取的官方详情/目录中确认现行状态。
资料获取时间:2026-09-28T12:00:00+08:00。PDF:4 页。