尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法

范围及版本

推荐性标准，测定职业接触氰化物人员尿中硫氰酸根；不等同于直接测定尿氰根或血液氰化物。代替WS/T39—1996吡啶-巴比妥酸分光光度方法。

尿样水稀释后经固相萃取柱过滤、离子色谱分离、电导检测，保留时间定性、外标曲线定量。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，4；PDF 第 2 页，前言

仪器及氢氧根体系参考条件

天平感量0.1 mg，离心机4000 r/min，固相萃取柱C18 200 mg/3 mL；采样容器为具盖聚乙烯瓶或螺口离心管50～100 mL。

高容量亲水阴离子交换分离柱250 mm×4 mm及保护柱50 mm×4 mm；KOH或其他氢氧根体系淋洗液35 mmol/L，流速1.0 mL/min；4 mm阴离子抑制器87 mA，进样25 μL，柱温30 ℃，电导池35 ℃。

依据：PDF 第 3 页，5；PDF 第 4 页，5续

试剂与标准液

去离子水电阻率大于18.2 MΩ·cm且离子色谱确认无干扰；甲醇色谱纯、KOH优级纯、KSCN或NaSCN纯度≥99.5%。

KSCN或NaSCN先80 ℃烘干2 h，取0.1673 g KSCN或0.1397 g NaSCN定容100 mL，得到1.00 mg/mL硫氰酸根标准贮备液，4 ℃可保存1个月；10.0 μg/mL应用液临用配制。

依据：PDF 第 4 页，6

班后尿与保存

按GBZ/T295采集班后尿，混匀后尽快测肌酐或比重。制备3份与尿样等体积去离子水的采样空白，同运同存。

样品及空白冷藏运输；尿样4 ℃保存7 d，-20 ℃保存14 d。

依据：PDF 第 4 页，7

标准曲线及先弃后收净化

标准系列为0.0～10.0 μg/mL，以峰面积对硫氰酸根浓度回归。尿样恢复室温混匀后，1.00 mL用水定容10.0 mL，4000 r/min离心10 min取上清，试剂空白用水代替尿样同法处理。

C18柱依次用2.0 mL甲醇及2.0 mL水活化，自然淋洗弃滤液，静置5 min。第一次加入上清尿样3.0 mL平衡小柱，自然流出并弃去，静置3～5 min。第二次加入3.0 mL上清，收集该次滤液待测。样品空白同法处理。两次加样不可合并为全部收集。

依据：PDF 第 4 页，8.1—8.3

测定、质控及结果计算

使用标准系列相同条件测样品、样品空白和试剂空白；超范围增加稀释倍数并计入计算。按GBZ/T295质控，两种空白均应小于方法检出限。

原图公式ρ=f×ρ0，浓度单位μg/mL、f为稀释倍数；按生物接触限值要求作比重或肌酐校正，比重按GBZ/T295，肌酐按WS/T97或WS/T98。原文字层乱码暂不作为机器公式使用。

依据：PDF 第 5 页，8.4—8.5；PDF 第 5 页，9

方法性能及干扰

按尿样稀释10倍计，检出限0.5 μg/mL、定量下限1.7 μg/mL；范围1.7～100 μg/mL。批内精密度2.0%～3.7%、批间2.1%～5.1%，加标回收率96.6%～101.9%，尿加标5.0～40.0 μg/mL、n=6。

可用AS16/AG16或等效柱和等效抑制器。高杂质尿样在硫氰酸根出峰后，可升淋洗液至70 mmol/L淋洗5～10 min除杂。

所列共存氯、氟、碳酸根、硝酸根、硫酸根、溴、碘、乙酸根、氰根不干扰。图1第6峰标为硫氰酸根，分组图注及完整原图保留。

依据：PDF 第 5 页，10.1—10.2；PDF 第 5 页，10.3—10.6；PDF 第 6 页，图1

独立的碳酸盐淋洗体系

10.7允许其他淋洗体系；图2碳酸盐参考条件为Supp5分离柱150 mm×4 mm，Supp5 Guard保护柱50 mm×4 mm；20 mmol/L碳酸钠加5%丙酮，流速0.7 mL/min，阴离子抑制器，进样20 μL，柱温30 ℃、电导池40 ℃。

这些是另一套参考条件，不与氢氧根体系35 mmol/L、25 μL和35 ℃电导池条件混用。

依据：PDF 第 6 页，10.7图2

来源与版本

查看官方来源

官方详情及封面日期一致，代替WS/T39—1996，后续版本有效性待核查。

资料获取时间：2026-09-26T08:11:35.008160+00:00。PDF：6 页。

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