职业卫生与放射卫生标准 · GBZ/T 300.30—2017

工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物

本部分规定采用酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法,检测工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物。方法以微孔滤膜采集样品,在371.029 nm测定;包括短时间与长时间采样、样品空白、消解、标准曲线、浓度计算和方法性能要求。它是测定方法,不提供钇的职业接触限值。

GBZ/T 300.30—2017待核实发布:2017-11-09实施:2018-05-01
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发布日期与实施日期

本文件封面列明2017-11-09发布、2018-05-01实施。该日期信息不证明截至当前仍然有效。

依据:PDF 第 1 页

范围与引用文件

适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的检测;方法为酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法。现场采样按GBZ 159;标准制定方法参考GBZ/T 210.4。

依据:PDF 第 3 页,1;PDF 第 3 页,2

待测物基本信息

标准表1将待测化学物质列为钇(Yttrium),CAS号7440-65-5,元素符号Y,相对原子质量88.91。

化学物质化学文摘号(CAS号)元素符号相对原子质量
钇(Yttrium)7440-65-5Y88.91

依据:PDF 第 3 页,3/表1;PDF 第 3 页,4.2.1-4.2.4

原理与仪器

以孔径0.8 µm微孔滤膜采集空气中的气溶胶态钇及其化合物,酸消解后在371.029 nm波长测定发射光强度并定量。仪器操作参考条件:入射功率1200 W;冷却氩气15 L/min;载气氩气1.1 L/min;等离子氩气1.2 L/min;进样30 s;积分5 s;清洗30 s。大采样夹滤料直径37 mm或40 mm,小采样夹25 mm;空气采样器流量范围0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

依据:PDF 第 3 页,4.1;PDF 第 4 页,4.2.6-4.2.8

采样、运输与保存

短时间采样使用装有微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min采集15 min;长时间采样使用小采样夹,以1.0 L/min采集2 h~8 h。滤膜接尘面朝里对折两次后装袋,在清洁容器内运输保存,常温下可长期保存。每批次至少设置2个样品空白,样品空白与样品共同运输、保存和测定。

依据:PDF 第 4 页,4.4.1-4.4.5

试剂与分析步骤

实验用水为高纯水,用酸为优级纯。消解液由1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合;盐酸溶液为1%(体积分数),钇标准应用液为40.0 µg/mL。样品滤膜加5 mL消解液,在约120℃消解至澄清,再升至150℃至约剩0.5 mL,定量转移至10 mL容量瓶并定容。标准曲线使用5~8支容量瓶配制0.0 µg/mL~40.0 µg/mL系列,相关系数应≥0.999。超量程样品以盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

依据:PDF 第 4 页,4.3;PDF 第 4 页,4.5.1-4.5.3

浓度计算

先按GBZ 159将采样体积换算成标准采样体积。式(1)计算空气中钇浓度:C=(10×C₀)/V₀。C单位为mg/m³;10为样品溶液体积(mL);C₀为扣除样品空白后的样品溶液钇浓度(µg/mL);V₀为标准采样体积(L)。空气中CTWA按GBZ 159规定计算。公式分数形式根据第5页页面图人工核对;文本提取层的公式字符顺序异常。

C = (10 × C₀) / V₀

依据:PDF 第 4 页,4.6.1;PDF 第 5 页,4.6.2-4.6.3

方法性能与干扰

检出限0.5 µg/mL,定量下限1.6 µg/mL,定量范围1.6 µg/mL~40.0 µg/mL。按采集75 L空气样品计,最低检出浓度0.07 mg/m³,最低定量浓度0.22 mg/m³;相对标准偏差2.5%~8.1%,采样效率接近100%。样品也可微波消解。样品溶液钇浓度20 µg/mL时,小于50 µg/mL的In和小于100 µg/mL的Fe、Mn、Zn、Ce、La、Mo、Cd、U、Pb不干扰测定。

依据:PDF 第 5 页,4.7.1-4.7.3

关键问题问答

本标准方法适用于空气中哪种形态的钇及其化合物?

适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的检测;不能据此扩展到其他物理形态。

依据:PDF 第 3 页,1

短时间和长时间采样分别采用什么流量和时长?

短时间使用大采样夹,以5.0 L/min采集15 min;长时间使用小采样夹,以1.0 L/min采集2 h~8 h。

依据:PDF 第 4 页,4.4.2;PDF 第 4 页,4.4.3

每批至少需要多少个样品空白?

每批次样品不少于2个样品空白,并与样品共同运输、保存和测定。

依据:PDF 第 4 页,4.4.5

该方法的检出限和定量范围是多少?

检出限0.5 µg/mL,定量下限1.6 µg/mL,定量测定范围1.6 µg/mL~40.0 µg/mL。这些是分析方法性能指标,不是职业接触限值。

依据:PDF 第 5 页,4.7.1

空气中钇浓度如何计算?

将样品溶液体积10 mL乘以扣除样品空白后的溶液浓度C₀(µg/mL),再除以标准采样体积V₀(L):C=(10×C₀)/V₀,结果单位为mg/m³。

依据:PDF 第 5 页,4.6.2

来源与版本

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国家卫生健康委员会官方详情页显示发布时间为2017-11-09、实施时间为2018-05-01;该页面与附件确认标准身份和日期,但本次未找到足以独立核实截至当前仍现行的状态证据。来源:https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/94d1dbfa5f814de19942996e0b4bfcfd.shtml

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