工作场所空气有毒物质测定标准 第166部分：2-氨基吡啶
本标准给出工作场所空气中气溶胶态与蒸气态2-氨基吡啶的硫酸浸渍滤膜采样、溶剂洗脱和液相色谱测定方法，包括短时与长时采样、样品处理、标准系列、体积与浓度计算以及方法性能。方法检出限、定量下限和最低定量浓度均属于检测性能，不能作为职业接触限值。
适用范围
本标准规定工作场所空气中2-氨基吡啶的溶剂洗脱-液相色谱法，适用于气溶胶态和蒸气态2-氨基吡啶浓度检测。
依据：PDF 第 3 页，1
物质基本信息
2-氨基吡啶的 CAS 号为504-29-0，分子式C5H6N2，相对分子质量94.1。
| 化学物质 | CAS号 | 分子式 | 相对分子质量 |
|---|---|---|---|
| 2-氨基吡啶（2-Aminopyridine） | 504-29-0 | C5H6N2 | 94.1 |
依据：PDF 第 3 页，表1；PDF 第 3 页
方法原理
硫酸浸渍玻璃纤维滤膜同时采集气溶胶态及蒸气态；用氢氧化钠溶液洗脱、硫酸溶液调节酸碱度，经C18液相色谱柱分离，以二极管阵列或紫外检测器检测。保留时间定性，峰高或峰面积定量。
依据：PDF 第 3 页，5.1
仪器和色谱参考条件
浸渍滤膜直径37 mm或40 mm，硫酸溶液浸渍30 min，自然晾干后干燥保存，有效期6个月。空气采样器流量范围应满足1 L/min～3 L/min。液相色谱仪配二极管阵列或紫外检测器，所列色谱参数为仪器操作参考条件。
- 容量瓶10 mL；水系针头式过滤器0.22 µm；振荡混匀器、精密微量注射器。
- C18柱100 mm×2.2 mm×1.7 µm；柱温30 ℃；甲醇:水:0.1%三乙胺溶液＝30:50:20；检测波长290 nm；流速0.2 mL/min。
依据：PDF 第 3 页，5.2.1–5.2.2；PDF 第 4 页，5.2.3–5.2.7
试剂和标准溶液
用水为超纯水；2-氨基吡啶、氢氧化钠、硫酸为优级纯，三乙胺、甲醇为色谱纯。0.10 mol/L氢氧化钠溶液由4.0 g氢氧化钠溶于1000 mL水配制，临用前现配；硫酸溶液体积分数0.55%，三乙胺溶液体积分数0.1%。
标准贮备液以2-氨基吡啶和氢氧化钠溶液配制，4 ℃可保存1个月；临用前用水稀释为100 µg/mL标准应用液。
依据：PDF 第 4 页，5.3
现场采样、运输和保存
现场采样遵循GBZ 159。短时间采样以3.0 L/min采集15 min；长时间采样以1.0 L/min采集2 h～8 h。两者均用装有硫酸浸渍玻璃纤维滤膜的采样夹。
采样后滤膜采样面朝里对折，置清洁容器中避光运输和保存，室温下可保存14 d。样品空白在采样点开夹即取出滤膜，并与样品同运、同存、同测。
依据：PDF 第 4 页，5.4
标准系列与定量
取6～7支容量瓶，将100 µg/mL标准应用液用水稀释成0～100 µg/mL标准系列；在优化状态下各进样10.0 µL，按峰高或峰面积与浓度建立线性回归方程。
依据：PDF 第 4 页，5.5.1
样品处理和测定
滤膜以10.0 mL氢氧化钠溶液振荡洗脱30 min；取2.0 mL上清液加入600 µL硫酸溶液，用水定容至10 mL，混匀，经水系针头式过滤器过滤。
用标准系列的操作条件测样品空白和样品溶液，由回归方程求样品溶液浓度；超过测定范围时用水稀释后测，计算时乘以稀释倍数。
依据：PDF 第 4 页，5.5.2；PDF 第 5 页，5.5.3
标准采样体积换算
将现场采样体积按温度和大气压换算为标准采样体积。V20和V的单位均为L；t为采样时空气温度（℃）；P为采样时大气压（kPa）。
依据：PDF 第 5 页，5.6.1
浓度与时间加权平均接触浓度
空气中2-氨基吡啶浓度ρ的单位为mg/m³；式中10为氢氧化钠溶液体积（mL），5为稀释倍数，ρ0为扣除样品空白后的样品溶液浓度（µg/mL），V20为标准采样体积（L），Dx为与样品中待测物剂量水平相当的洗脱效率（%）。原文按Dx表示洗脱效率；应用时须依标准公式和实际洗脱效率处理，不自行另加换算倍数。
时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
依据：PDF 第 5 页，5.6.2–5.6.3
方法性能与适用限制
方法检出限0.007 µg/mL，定量下限0.017 µg/mL，测定范围0.017～100 µg/mL。以采集45 L空气样品计，最低检出浓度0.008 mg/m³，最低定量浓度0.019 mg/m³。这些数值是检测方法性能，不是职业接触限值。
批内精密度0.83%～4.60%，批间精密度0.97%～6.59%，加标回收率96.3%～103%，平均洗脱效率98.2%。所列常见吡啶类不影响本法测定。
依据：PDF 第 5 页，5.7.1–5.7.2
液相色谱分离图
图1标示3-氨基吡啶为峰1、2-氨基吡啶为峰2，是原文给出的共存物分离示例。
依据：PDF 第 5 页，5.7.3；PDF 第 6 页，图1
职业接触限值（资料补充）
以下来自危害因素数据库补充资料，与本标准原文分别标注。
| 物质/条件 | MAC | PC-TWA | PC-STEL | 单位及依据 |
|---|---|---|---|---|
| 2-氨基吡啶 2-氨基吡啶 | 未提供 | 2 | 未提供 | 单位待核实 依据待核实 待核实 职业接触限值单位及依据需另行核实 查询：2026-09-29T23:40:02.269122+00:00 |
关键问题问答
本方法能同时检测哪两种形态的2-氨基吡啶？
适用于工作场所空气中气溶胶态和蒸气态2-氨基吡啶。
依据：PDF 第 3 页，1
短时间和长时间采样条件分别是什么？
短时间为3.0 L/min、15 min；长时间为1.0 L/min、2 h～8 h，均使用硫酸浸渍玻璃纤维滤膜。
依据：PDF 第 4 页，5.4.2–5.4.3
采样后的滤膜能保存多久？
滤膜采样面朝里对折，放清洁容器，避光运输和保存；室温下可保存14 d。
依据：PDF 第 4 页，5.4.4
样品空白如何取得？
在采样点打开装有浸渍滤膜的采样夹，立即取出滤膜放入清洁容器，与样品一起运输、保存和测定。
依据：PDF 第 4 页，5.4.5
样品前处理有哪些关键体积和时间？
滤膜用10.0 mL氢氧化钠溶液振荡洗脱30 min，取2.0 mL上清液，加600 µL硫酸溶液，用水定容至10 mL后过滤。
依据：PDF 第 4 页，5.5.2
测定浓度超过标准系列范围时怎么办？
样品溶液可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
依据：PDF 第 5 页，5.5.3
0.017 µg/mL和0.019 mg/m³是职业接触限值吗？
不是。前者为本检测方法的定量下限，后者是以45 L采样体积计的最低定量浓度；本标准未规定2-氨基吡啶职业接触限值。
依据：PDF 第 5 页，5.7.1
空气中2-氨基吡啶浓度如何计算？
先按温度和大气压换算V20，再用ρ=(10×5×ρ0)/(V20×Dx)计算，ρ0须扣除样品空白，Dx为对应剂量水平的洗脱效率。
依据：PDF 第 5 页，5.6.1–5.6.2
哪些吡啶类共存物在本方法说明中被列为不影响测定？
原文列出吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-吡啶甲酸和2-甲基吡啶等。
依据：PDF 第 5 页，5.7.2
来源与版本
官方PDF封面和详情页载明2025-08-20发布、2026-02-01实施；尚未独立核验当前现行性。
资料获取时间：2026-09-27T01:43:05.435689+00:00。PDF：6 页。
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