工作场所空气有毒物质测定 第15部分：铅及其化合物

发布日期、实施日期与代替关系

发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01；代替GBZ/T 160.10—2004。本版本删除铅氢化物—原子吸收和微分电位溶出方法，增加基本信息及样品空白/性能指标。当前有效状态未独立核实。

依据：PDF 第 1 页，封面；PDF 第 2 页，前言

范围、引用文件与表1

规定铅及其化合物的三种测定路径：铅尘/烟的酸消解—火焰原子吸收、溶剂洗脱—双硫腙分光光度法，以及蒸气态四乙基铅的溶剂解吸—石墨炉原子吸收。引用GBZ 159、GBZ/T 210.4。表1列铅（CAS 7439-92-1，Pb，相对原子质量207.2）和四乙基铅（CAS 78-00-2，Pb(C₂H₅)₄，相对分子质量323.44）。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，2；PDF 第 3 页，表1

酸消解—火焰原子吸收法（铅尘和铅烟）

微孔滤膜采集气溶胶态铅尘/铅烟，酸消解后以乙炔—空气贫燃火焰原子吸收，在283.3 nm测定。消解液为高氯酸与硝酸体积比1:9。滤膜加5 mL消解液，在约200 °C缓缓消解至近干，以1%硝酸定量转移并定容5.0 mL。铅标准应用液100.0 μg/mL，标准系列0–20.0 μg/mL，r≥0.999。按C=5C₀/V₀计算mg/m³。该法测总铅，不能区分铅尘/铅烟或其他铅化合物。

• 短时采样：大采样夹，5.0 L/min，15 min；长时：小采样夹，1.0 L/min，2–8 h。
• 每批样品空白不少于2个；样品室温可长期保存。
• 仪器波长283.3 nm；低浓度时可选217.0 nm，但须注意共存物干扰。
• 酸消解液：1体积高氯酸（ρ20=1.67 g/mL）+9体积硝酸（ρ20=1.42 g/mL）。

依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 4 页，4.3.2；PDF 第 4 页，4.4.2-4.4.5；PDF 第 4 页，4.5.1-4.5.2；PDF 第 5 页，4.6.2-4.7.3

火焰原子吸收法性能和干扰

检出限0.06 μg/mL，定量下限0.2 μg/mL，定量范围0.2–20 μg/mL；按75 L空气计，最低检出浓度0.004 mg/m³、最低定量浓度0.013 mg/m³；平均RSD 4.0%，采样效率98.5%。滤膜应先测空白，空白高可用硝酸溶液洗涤、晾干。样品溶液含100 μg/mL Sn⁴⁺或Zn²⁺产生一定正干扰；微酸性溶液中W⁶⁺干扰可加酒石酸消除。性能值不是职业接触限值。

依据：PDF 第 5 页，4.7.1；PDF 第 5 页，4.7.2-4.7.6

溶剂洗脱—双硫腙分光光度法（铅尘和铅烟）

硝酸溶液洗脱滤膜，铅在pH 8.5–11.0与双硫腙形成红色络合物，经氯仿萃取后520 nm测吸光度。混色法直接测绿双硫腙与红色络合物共存液；单色法再用洗除液去除过量绿色双硫腙。样品滤膜以20 mL 3%硝酸煮沸约30 min，取10.0 mL洗脱液测定；标准系列0–0.80 μg/mL，r≥0.999。按C=25C₀/V₀计算。该法测硝酸溶液可溶的铅，不能分别检测铅尘、铅烟或其他铅化物。试剂含氰化钾等有毒化学物质，操作应遵守有关规定并注意个体防护。

• 采样：大夹5.0 L/min、15 min；小夹1.0 L/min、2–8 h；每批至少2个样品空白。
• 样品：20 mL 3%硝酸缓煮约30 min，转移稀释至25.0 mL，取10.0 mL测定。
• 萃取pH必须控制8.5–11.0；测定波长520 nm。
• 混色法振摇100次、放置10 min；单色法洗除液15 mL、振摇50次、放置10 min。
• 氰化钾溶液100 g/L；洗除液由1 mL氰化钾溶液和3 mL氨水稀释至100 mL。

依据：PDF 第 5 页，5.1；PDF 第 6 页，5.3.8-5.3.9；PDF 第 6 页，5.4.2-5.5.2；PDF 第 7 页，5.6.2；PDF 第 7 页，5.7.3-5.7.6

双硫腙法性能和干扰

定量下限0.05 μg/mL，定量范围0.05–0.80 μg/mL；按75 L计最低定量浓度0.02 mg/m³；RSD 0.9%–6.7%，平均采样效率98.5%。pH范围必须满足要求。加入氰化钾后除Bi、Sn、Tl外大多数金属离子不干扰；Bi/Sn可在pH 2–3用双硫腙预提取消除，Tl可按标准所述强碱反提分离。双硫腙易氧化，试剂空白需低。方法性能值不是职业接触限值。

依据：PDF 第 7 页，5.7.1；PDF 第 7 页，5.7.3-5.7.5

四乙基铅溶剂解吸—石墨炉原子吸收法

针对空气中蒸气态四乙基铅：活性炭采集，硝酸酸解吸后石墨炉原子吸收，在283.3 nm测定，结果按Pb计。活性炭管内装100 mg活性炭；短时300 mL/min采样15 min，长时50 mL/min采样2–8 h，采样后立即封闭两端并尽快测定；每批至少2个空白。样品活性炭用2.0 mL 1%硝酸超声解吸30 min。按C=2C₀/V₀计算mg/m³。若同时存在气溶胶态铅，在炭管前串联滤料采样夹；四乙基铅浓度高时串联两支炭管。

• 石墨炉参考程序：干燥80–120°C，20 s并保持20 s；灰化400°C保持30 s；原子化2100°C、1 s、停气；净化2300°C、3 s。
• 标准范围0–0.10 μg/mL；进样20.0 μL；283.3 nm；相关系数≥0.99。
• 每批测活性炭空白值和解吸效率；空白高影响测定时该批不得使用。

依据：PDF 第 8 页，6.1-6.4；PDF 第 8 页，6.5.1-6.5.2；PDF 第 9 页，6.6.2；PDF 第 9 页，6.7.2-6.7.3

四乙基铅法性能指标

检出限0.004 μg/mL，定量下限0.013 μg/mL，定量范围0.013–0.10 μg/mL；按4.5 L空气计，最低检出浓度0.002 mg/m³、最低定量浓度0.006 mg/m³；平均RSD 8.2%，100 mg活性炭对汽油中四乙基铅的穿透容量0.063 mg，采样效率97.1%–100%，平均回收率96.4%。均为方法性能指标，不是职业接触限值。

依据：PDF 第 9 页，6.7.1

来源与版本

查看官方来源

NHC详情页列明发布日期和实施日期，未独立核实当前有效状态：https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/d6e12fc83811441797db772f9ff44378.shtml

资料获取时间：2026-09-27T17:57:49+08:00。PDF：9 页。

• 铅
• 铅尘
• 铅烟
• 四乙基铅
• 双硫腙
• 火焰原子吸收
• 石墨炉原子吸收
• 氰化钾
• 活性炭