工作场所空气有毒物质测定 炸药类化合物

以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。本标准用于工作场所空气中炸药类化合物浓度测定。正文含硝化甘油溶剂解吸GC法、硝基胍HPLC与紫外法、黑索金变色酸法，以及奥克托今盐酸萘乙二胺法和示波极谱法；现场采样依据GBZ 159。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。GDX-103管内100 mg/50 mg，防爆采样器0～500 ml/min；无水乙醇解吸后以63Ni电子捕获检测器检测。参考柱1.5 m×3 mm OV-17∶Chromosorb WAW DMCS=1.5∶100，柱155 ℃、汽化室/检测室200 ℃、氮气60 ml/min。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。GDX-103用无水乙醇反复浸泡、振摇和过滤至滤液无干扰峰，105 ℃干燥25 min；标准贮备液通过两次称量差求浓度，临用前无水乙醇稀释至100.0 μg/ml。硝化甘油为烈性炸药，配标准液须严格按防爆操作。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。在采样点打开GDX-103管两端，以200 ml/min采15 min；现场空白除不连采样器外同样品。采样后封闭管两端，清洁容器运输，室温可保存7 d。该法本节只规定这一采样方案，未规定长时或个体采样参数。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。前后段分别加1.0 ml无水乙醇，振摇1 min、解吸30 min；超范围以无水乙醇稀释并乘稀释倍数。曲线0、1.0、2.50、5.0、10.0、20.0 μg/ml，进样1.0 μl，每点重复3次；样品与空白同条件测定。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。式(1) V₀=V×293/(273+t)×P/101.3；式(2) C=(c₁+c₂)v/V₀，c₁、c₂为扣空白后前后段解吸液浓度，v为解吸液体积。C为mg/m³；TWA按GBZ 159。V与V₀为L，t为℃，P为kPa，c₁、c₂为μg/ml，v为ml。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。检出限0.1 μg/ml，按3 L空气计最低检出浓度0.033 mg/m³，测定范围0.1～20 μg/ml，RSD 2.7%～5.8%。100 mg GDX-103穿透容量>0.6 mg，解吸效率96.6%～104.2%，每批测解吸效率。可先测前段；超穿透容量才测后段并合并结果。上述检出浓度不是接触限值。原文允许采用相应的毛细管色谱柱。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。0.8 μm微孔滤膜采集，水洗脱；HPLC紫外检测，ODSC18柱300 mm×4.6 mm，264 nm，甲醇∶水=70∶30，流速0.8 ml/min；采样器0～5 L/min、防爆型。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。取经100 ℃干燥的硝基胍0.4000 g，以热水溶解后定容100 ml，得4.0 mg/ml储备液；临用前水稀释至100.0 μg/ml。洗脱液为水，实验水为重蒸馏水。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。短时用40 mm采样夹，3 L/min采15 min；长时25 mm小型夹，1 L/min采2～8 h；个体同为1 L/min、2～8 h，佩戴前胸上部、进气口向上、靠近呼吸带。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。空白滤膜夹带现场，除不连接采样器外其他操作同样品；采后接尘面向内对折2次，放清洁塑料袋或纸袋并置清洁容器运输，室温保存7 d。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。滤膜加2.0 ml水，在50 ℃水浴60 min，冷却测定，超范围用水稀释并乘倍数。标准系列0、10、20、30、40 μg/ml，进样10.0 μl，每浓度重复3次，按峰面积定量并测空白。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。式(3) C=2c/V₀，2为洗脱液体积ml，c为扣空白后浓度μg/ml。检出限0.15 μg/ml、按45 L计最低检出浓度0.007 mg/m³，测定范围0.15～40 μg/ml，RSD 0.4%～6.3%；平均采样效率98%、洗脱效率99.9%。C的单位为mg/m³，V₀为L；时间加权平均接触浓度按GBZ 159计算。上述方法性能数值不是职业接触限值。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。紫外法用同样的0.8 μm微孔滤膜，但以9%（v/v）乙醇溶液洗脱，直接在264 nm测吸光度；HPLC法则水洗脱后经色谱分离、紫外检测。紫外法使用石英比色杯，标准储备液同由0.4000 g硝基胍配制。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。短时3 L/min×15 min；长时和个体1 L/min×2～8 h，个体夹佩戴前胸上部、进气口向上、接近呼吸带。现场空白除不接采样器外同样品。采后接尘面向内对折2次，袋装后置清洁容器，室温可保存7 d。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。滤膜加10.0 ml 9%乙醇溶液，50 ℃水浴60 min，冷却；超范围用乙醇溶液稀释并乘倍数。7管配成0、10、20、30、40、50、60 μg含量系列，264 nm测吸光度，每点3次，样品与空白同条件测定。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。式(4) C=m/V₀，m为扣空白后的硝基胍含量μg。检出限0.1 μg/ml，按75 L空气计最低检出浓度0.013 mg/m³，范围0.1～6 μg/ml，RSD 3.6%～3.8%，采样效率98%、洗脱效率98.3%。C的单位为mg/m³，V₀为L；时间加权平均接触浓度按GBZ 159计算。上述方法性能数值不是职业接触限值。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。硝酸铵不干扰；黑索金或硝化甘油浓度>2 μg/ml时干扰此法，原文要求此时改用HPLC法。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。黑索金RDX用玻璃纤维滤纸采，丙酮洗脱，经酸性水解生成甲醛，和变色酸反应显紫色，于580 nm测吸光度。变色酸钠溶液1 g/100 ml水，临用前配；黑索金标准液取0.1000 g定容100 ml，临用前稀释为10.0 μg/ml。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。短时3 L/min采15 min；长时和个体1 L/min采2～8 h，个体滤纸夹在前胸上部、进气口向上、靠近呼吸带。现场空白不连采样器；采后接尘面向里对折两次，密封于比色管，室温可保存7 d。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。滤纸用10.0 ml丙酮浸10 min，取1.0 ml；标准含量0、1、5、10、30、50 μg。标准管先80 ℃水浴除丙酮，冷后加1 ml硫酸、放20 min，再加5 ml水和1 ml变色酸钠液、3 ml硫酸，沸水浴25 min，冷后580 nm测吸光度；每点重复3次。样品和空白同条件。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。式(5) C=10m/V₀，m为扣空白后的测定含量μg。检出限0.1 μg/ml，以45 L计最低检出浓度0.022 mg/m³，范围0.1～5 μg/ml，RSD 1.4%～9.1%，洗脱效率90.3%～95.7%。C的单位为mg/m³，V₀为L；时间加权平均接触浓度按GBZ 159计算。上述方法性能数值不是职业接触限值。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。变色酸钠液必须临用前配，否则影响显色；硫酸酸解须润湿试管中全部样品残渣，否则酸解不完全并影响结果。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。HMX用玻纤滤纸采、丙酮洗脱，碱解生成亚硝酸盐，与对氨基苯磺酸重氮化、再与盐酸萘乙二胺偶合呈玫瑰红，540 nm定量。所列试剂含20 g/L氢氧化钾、2.7%硫酸及显色剂；显色剂棕瓶冷藏可用1个月。显色剂配制为5 g对氨基苯磺酸溶于50 ml冰乙酸与600 ml水的混合液，再溶入0.05 g盐酸萘乙二胺，加水至1000 ml。奥克托今标准贮备液为1.0 mg/ml，置冰箱保存，临用前丙酮稀释至10.0 μg/ml。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。短时3 L/min×15 min；长时和个体1 L/min×2～8 h，个体夹位于前胸上部且进气口向上、接近呼吸带。现场空白除不接采样器外同样品；滤纸接尘面朝里对折两次，密封比色管，室温保存7 d。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。滤纸以10.0 ml丙酮洗脱10 min，取5.0 ml分析。标准含量0、1、2、5、10、20、30 μg，加4 ml KOH后80 ℃水浴碱解15 min，冷却；加4 ml硫酸、1 ml显色剂定容10 ml，放20 min后540 nm测吸光度，样品空白同测。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。式(6) C=2m/V₀，m为扣空白后奥克托今含量μg。检出限0.1 μg/ml，以45 L计最低检出浓度0.02 mg/m³，范围0.1～6 μg/ml，平均RSD<7.8%，采样效率>95%、洗脱效率97.7%。C的单位为mg/m³，V₀为L；时间加权平均接触浓度按GBZ 159计算。上述方法性能数值不是职业接触限值。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。样品含黑索金10%以上或三硝基甲苯50%以上时可能正干扰；空气中NO₂也干扰，可在比色管预先加0.5 ml、50 g/L氨基磺酸铵液消除。此为该法专属条件。7.7.3原图写作“黑索今”，本版第6章写“黑索金”；保留这一原文用字差异。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。HMX用玻纤滤纸采、丙酮洗脱，在0.08%盐酸—20%丙酮底液中示波极谱测定；单扫描三电极系统为滴汞、饱和甘汞、铂电极。试剂列0.83%盐酸液，标准溶液为100 μg/ml。

依据：PDF 第 10 页

以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。短时3 L/min采15 min；长时及个体1 L/min采2～8 h，个体滤纸夹前胸上部、进气口向上、接近呼吸带。空白不连采样器；滤纸接尘面向内折两次，25 ml具塞管密封，室温保存7 d。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。滤纸10 ml丙酮洗脱10 min，取2 ml加1 ml盐酸液并加水至10 ml。标准0、1、2、4、6、8、12、16、20 μg/ml同法处理；阴极化扫描−0.70～−1.20 V，记录−0.91 V导数峰峰高，每点3次，样品与空白同条件。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。式(7) C=10c/V₀，10为洗脱液体积ml，c为扣空白后浓度μg/ml。检出限0.02 μg/ml，以45 L计最低检出浓度0.0044 mg/m³，范围0.02～20 μg/ml，平均RSD 2.3%，采样效率98%、洗脱效率96%。C的单位为mg/m³，V₀为L；时间加权平均接触浓度按GBZ 159计算。上述方法性能数值不是职业接触限值。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。原文只说明两者浓度为奥克托今浓度50%时不干扰；不能推断更高比例下仍不干扰。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。注日期的引用文件，其后修改单（不包括勘误内容）或修订版不适用于本版，但鼓励协议各方研究是否使用最新版本；不注日期的引用文件适用最新版本。本版所列GBZ 159未注日期。

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以下按本版原文解释，当前有效性尚未核实。前言记载2004年12月1日起实施，同时代替GB 16236—1996附录A，不能据此说替代该标准全部。本标准首次发布于1996年，本次为第一次修订；同类化合物的同种和不同种监测方法归并，并增加长时间采样和个体采样。这是历史实施与替代关系，不代表当前有效性结论。

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