工作场所空气有毒物质测定 硝基烷烃类化合物

适用于工作场所空气中硝基烷烃浓度测定，正文第3章具体为氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度法。题名的化合物类别不能作为其他物质直接沿用该方法的依据。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，3.1

现场采样按GBZ 159执行。注日期引用的后续修改（勘误除外）和修订版不直接适用，但鼓励研究可否使用最新版本；不注日期引用适用最新版本。此引用规则不证明本站收录版本的现行性。

依据：PDF 第 3 页，2；PDF 第 3 页，3.4.1

乙醇钠溶液采集氯化苦并将其分解成亚硝酸钠；酸性条件下与对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺偶合，生成红色化合物，比色定量。分解和显色是连续的不同步骤。

依据：PDF 第 3 页，3.1

多孔玻板吸收管；0～500 ml/min空气采样器；10 ml具塞比色管；分光光度计。采样器的设备流量范围不等于现场所用250 ml/min。

依据：PDF 第 3 页，3.2；PDF 第 3 页，3.4.1

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯；3.3.1盐酸密度ρ₂₀＝1.18 g/ml，3.3.3盐酸溶液25%。3.7.4另列3 mol/L的最佳中和效果条件，二者应分别记录。

依据：PDF 第 3 页，3.3、3.3.1；PDF 第 3 页，3.3.3；PDF 第 4 页，3.7.4

1000 ml烧杯加入500 ml无水乙醇及2.5 g金属钠碎块。钠先用滤纸吸干煤油、切去氧化层，用无水乙醇冲洗2～3次后切碎；待反应完毕、无气泡产生，装棕色瓶密封保存。原文未给出吸收液最长储存天数。

依据：PDF 第 3 页，3.3.2

5 g对氨基苯磺酸溶于含50 ml冰乙酸的约850 ml水中，再加0.05 g盐酸萘乙二胺；溶解后水稀释至1000 ml，置棕色瓶。各组分及最终体积需完整保留。

依据：PDF 第 3 页，3.3.4

25 ml容量瓶加10 ml无水乙醇，准确称量；加2滴色谱纯氯化苦，再准确称量；无水乙醇至刻度，以两次称量差算储备浓度。临用吸收液稀释为10.0 μg/ml，可用国家认可标准液配制。不能用亚硝酸钠配标准。

依据：PDF 第 3 页，3.3.5；PDF 第 4 页，3.7.3

吸收管装5.0 ml吸收液，以250 ml/min采15 min。未温压换算的体积为3.75 L；结果计算用标准体积。正文未另列长时或个体采样的专用流量及时长。

依据：PDF 第 3 页，3.4.1；PDF 第 4 页，3.6.1

装有吸收液的多孔玻板吸收管带到采样点，除不连接采样器采空气外，其余操作同样品。条款3.4.2跨物理第3、4页，两页合读才能得到完整要求。

依据：PDF 第 3 页，3.4.2；PDF 第 4 页，3.4.2

立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器运输保存，应当天测定完毕。本条没有给出允许隔日检测的保存期限。

依据：PDF 第 4 页，3.4

用管内吸收液洗进气管内壁3次，取2.0 ml样品溶液到具塞比色管测定。超过测定范围可用吸收液稀释，计算乘稀释倍数；不能漏掉管壁洗涤和取样体积。

依据：PDF 第 4 页，3.5.1

6管分别加标准液0.0、0.10、0.20、0.40、0.70、1.00 ml，吸收液补至2.0 ml；对应氯化苦0.0、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0 μg。这里是每管质量系列，不是把这些数字标成μg/ml的浓度系列。

依据：PDF 第 4 页，3.5.2

先放置3 h，再加0.2 ml盐酸溶液摇匀；加8 ml显色剂摇匀，放置30 min后测吸光度。不能把两段等待时间合并成任意总时长或颠倒顺序。

依据：PDF 第 4 页，3.5.2；PDF 第 4 页，3.7.3

在540 nm测吸光度，每个标准浓度重复3次，以吸光度均值对氯化苦含量（μg）绘制标准曲线。不能将单次值替代条款指定的均值。

依据：PDF 第 4 页，3.5.2

采用测标准管的相同操作条件，测样品溶液与样品空白吸收液；由吸光度和标准曲线得到氯化苦含量（μg）。公式的m为扣除样品空白后的含量。

依据：PDF 第 4 页，3.5.3；PDF 第 4 页，3.6.2

V₀＝V×293/(273＋t)×P/101.3。V₀和V的单位L；t为采样点气温℃，P为大气压kPa。流量时间得到的3.75 L还需按现场温压换算。

依据：PDF 第 4 页，3.6.1；PDF 第 3 页，3.4.1

C＝2.5m/V₀。C单位mg/m³，m为样品溶液中扣除空白后的氯化苦含量μg，V₀为标准体积L。5.0 ml采样液取2.0 ml，体积比为2.5，与公式系数对应；稀释测定还需乘稀释倍数，不能再次重复乘2.5。

依据：PDF 第 4 页，3.6.2；PDF 第 3 页，3.4.1；PDF 第 4 页，3.5.1

检出限0.12 μg/ml；最低检出浓度0.16 mg/m³，以采集3.75 L空气计；测定范围0.12～10 μg/ml；相对标准偏差0.52%～7.9%。这些是测定方法性能，不能当职业接触限值。

依据：PDF 第 4 页，3.7.1

采样效率93.7%～99.8%；气温较高时将吸收管放冰浴中采样。原文没有列出高温判定的具体℃阈值，不能补造数值。

依据：PDF 第 4 页，3.7.2

氯化苦经乙醇钠分解较慢，需2 h以上才分解85%～95%，故放置3 h后才能显色。原文明确不能用亚硝酸钠配标准；应沿用氯化苦标准制备步骤，不能绕过分解过程。

依据：PDF 第 4 页，3.7.3；PDF 第 3 页，3.3.5

加盐酸为中和乙醇钠酸碱度。3.3.3列盐酸溶液25%，3.5.2规定加0.2 ml；3.7.4称加0.2 ml盐酸溶液（3 mol/L）效果最佳。原文没有解释两种表示的关系，不能直接判作等同或擅自把一个改成另一个；方法实施前应核对这处差异。

依据：PDF 第 3 页，3.3.3；PDF 第 4 页，3.5.2；PDF 第 4 页，3.7.4