工作场所空气有毒物质测定 卤代脂肪族酯类化合物(2018年5月1日起废止)
本标准规定工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物浓度的测定方法;当前结构化内容限于范围条款摘录,完整方法参数与结果解释仍待逐页核验。
标准解读
范围与方法主题
以下为原生文本提取的范围条款;尚未逐页视觉语义审核。
依据:PDF 第 3 页,1
关键问题问答
这份卤代脂肪族酯标准具体测定哪两种物质?
范围为工作场所空气中卤代脂肪族酯类浓度,正文具体给出氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯的溶剂解吸—气相色谱法。不能因题名较宽就将两酯条件直接套给其他物质。
依据:PDF 第 3 页,1;PDF 第 3 页,3.1
采样依据及引用版本有什么规定?
现场采样按GBZ 159执行。注日期引用的后续修改单(勘误除外)和修订版不适用,但鼓励研究能否使用最新版本;不注日期引用适用最新版本。保留本站已有版本状态,不据此断定现行性。
依据:PDF 第 3 页,2;PDF 第 3 页,3.4.1
两酯怎样采集、解吸和定性定量?
活性炭管采集,二硫化碳解吸,色谱柱分离后用氢焰离子化检测器检测;以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
依据:PDF 第 3 页,3.1
采样管和分析设备规格是什么?
溶剂解吸型活性炭管内装100 mg/50 mg;采样器范围0~500 ml/min;解吸瓶5 ml;微量注射器10 μl;气相色谱配氢焰离子化检测器。设备流量范围不能替代采样条款所定流量。
依据:PDF 第 3 页,3.2
色谱柱、柱温、汽化检测温度及载气的参考条件是什么?
2 m×3 mm柱,FFAP∶6201红色担体=10∶100;柱温110℃,汽化室和检测室均170℃,氮气25 ml/min。曲线制备参照条件调节至最佳测定状态。
依据:PDF 第 3 页,3.2.5;PDF 第 4 页,3.5.2
二硫化碳、固定液和担体有哪些要求?
二硫化碳经色谱鉴定无干扰色谱峰;FFAP为固定液;6201红色担体为60~80目。不得省略解吸液杂峰检查。
依据:PDF 第 3 页,3.3.1—3.3.3
标准储备液和临用液如何制备、保存?
10 ml容量瓶加约5 ml二硫化碳准确称量,加数滴色谱纯氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯再准确称量,定容,以称量差计算储备浓度;置冰箱保存。临用二硫化碳稀释成100.0 μg/ml,可用国家认可标准液配制。原文未规定冰箱温度和储备最长保存日数。
依据:PDF 第 3 页,3.3.4
短时间采样的流量、时间及原始体积是多少?
打开管两端,以200 ml/min采15 min,未温压换算体积为3 L;计算使用标准采样体积。
依据:PDF 第 3 页,3.4.1;PDF 第 4 页,3.6.1
长时间与个体采样的流量、时长和佩戴要求是什么?
长时和个体均为50 ml/min、2~8 h;个体管佩戴前胸上部,进气口向上、尽量接近呼吸带。两个时段的流量不得与短时200 ml/min混用。
依据:PDF 第 4 页,3.4.2;PDF 第 4 页,3.4.3
现场空白怎样操作,样品保存至少多久?
空白管带至现场,除不连接空气采样器采空气外,操作同样品。采后立即封两端、清洁容器运输保存,室温下至少可保存14 d。“至少”不是原文明确的最长保存期限,不推断任意更长时间均已验证。
依据:PDF 第 4 页,3.4.4;PDF 第 4 页,3.4
前后段怎样解吸,超过范围的样品怎样处理?
前后段分别各加1.0 ml二硫化碳,封闭振摇1 min、解吸30 min供测。超范围用二硫化碳稀释,计算乘稀释倍数;后段是否测定还应按3.7.3的穿透规则处理。
依据:PDF 第 4 页,3.5.1;PDF 第 4 页,3.7.3
标准曲线有哪些浓度点、进样量和重复次数?
0.0、5.0、10.0、20.0 μg/ml四点;各进样1.0 μl,每点重复3次,以峰高或面积均值分别对两酯浓度绘制曲线。不是两个物质共用一条不加区分的定量关系。
依据:PDF 第 4 页,3.5.2
样品和空白怎样由曲线求浓度?
用测标准管相同条件测样品和空白解吸液,由峰高或面积取得各自氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯浓度(μg/ml)。公式的c₁、c₂为减去空白后的数值。
依据:PDF 第 4 页,3.5.3;PDF 第 4 页,3.6.2
采样体积的温压换算公式和单位是什么?
V₀=V×293/(273+t)×P/101.3。V₀、V均用L;t用采样点℃,P用kPa。3 L是短时原始采样体积,并非自动完成温压换算。
依据:PDF 第 4 页,3.6.1
空气浓度计算式如何合并前后段,原文对v怎样定义?
C=(c₁+c₂)v/V₀,C为mg/m³;两段c均为扣空白后的μg/ml;V₀为标准体积L。原文将v写为“解吸液的总体积,ml”,而3.5.1写前后段各加1.0 ml。应核对两段分别解吸的体积口径,保留原文字义,不擅自重写变量或另造体积值;式中没有D项。
依据:PDF 第 4 页,3.6.2;PDF 第 4 页,3.5.1
时间加权平均接触浓度按什么规则计算?
按GBZ 159规定计算,正文未另列TWA公式。短时测值不能直接等同整个工作时段TWA。
依据:PDF 第 4 页,3.6.3
两酯的检出限和最低检出浓度各是多少?
氯乙酸甲酯检出限2.8 μg/ml、最低检出浓度0.9 mg/m³;氯乙酸乙酯分别为1.9 μg/ml、0.6 mg/m³。最低浓度以3 L采样计;这些指标不是职业接触限值。
依据:PDF 第 4 页,3.7.1
两酯的测定范围和相对标准偏差怎样区分?
甲酯范围2.8~20 μg/ml、相对标准偏差3.1%~7.3%;乙酯范围1.9~20 μg/ml、相对标准偏差2.6%~3.3%。不能把两物质的范围下限和精密度互换。
依据:PDF 第 4 页,3.7.1
采样效率和100mg活性炭穿透容量是什么?
采样效率>99%;100 mg活性炭容量:甲酯>6.8 mg,乙酯>24.1 mg。保留“大于”符号,不能改成等于或当作空气浓度限值。
依据:PDF 第 4 页,3.7.2
平均解吸效率是多少,原文“每批硅胶管”与活性炭管是否一致?
甲酯平均解吸效率97.3%,乙酯97.0%;3.7.2原文写“每批硅胶管应测定解吸效率”,而采样和处理均写活性炭管,两处用语不一致。保留原文并提示实施前核对,不能静默把硅胶改成活性炭;也不能据平均效率擅自为原公式增加D分母。
依据:PDF 第 4 页,3.7.2;PDF 第 3 页,3.2;PDF 第 4 页,3.6.2
什么条件下可以省略后段,何时必须测后段合并?
先解吸测前段;显示未超出穿透容量,后段可不测;显示超出时,再解吸测后段,将两段结果相加作相应处理。不能未测前段就假定无穿透。
依据:PDF 第 4 页,3.7.3
是否可以使用毛细管柱?
本法可使用相应毛细管色谱柱。原文没有另给毛细管柱尺寸、膜厚和温度程序,不能补造替代条件。
依据:PDF 第 4 页,3.7.4
来源与版本
官方目录及详情题名明示“2018年5月1日起废止”;未据此推断更后续状态。
资料获取时间:2026-09-27T15:49:37.170030+00:00。PDF:4 页。
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