工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物

本标准规定工作场所空气中钙及其化合物浓度的测定方法；前言举氧化钙和氰氨化钙为对象。该标准是监测方法，不提供职业接触限值。

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现场采样按GBZ 159。规范性引用章规定注日期引用原则上不自动采用后续修订，不注日期引用采用最新版本。

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以微孔滤膜采集空气中钙及其化合物，消解后在422.7 nm波长下，用乙炔—空气火焰原子吸收光谱法测定。

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滤膜孔径0.8 µm；采样夹配40 mm滤料，小型夹配25 mm滤料；采样器量程0～3和0～10 L/min。原子吸收分光光度计须配乙炔—空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯。

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消化液高氯酸:硝酸=1:9；盐酸溶液1%（v/v）；铯液10 g/L可由1.47 g硝酸铯或1.27 g氯化铯定容100 mL；镧液10 g/L由3.12 g硝酸镧六水合物定容100 mL。

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称0.2498 g光谱纯无水碳酸钙，以少量水和2 mL盐酸溶解，定容100 mL，得1.0 mg/mL贮备液；临用前用水稀释成50.0 µg/mL钙标准液，或采用国家认可标准液。

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短时间以5 L/min采15 min；长时间以1 L/min采2～8 h；个体采样用小型夹佩戴前胸上部，进气口接近呼吸带，以1 L/min采2～8 h。

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带装好滤膜的采样夹至采样点，除不连接空气采样器抽气外其余同样品；采后将接尘面向里对折两次、装清洁袋和容器，室温可长期保存。

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加5 mL消化液在约200°C加热，消解完全至冒高氯酸浓烟；盐酸溶残渣，加入铯液和镧液各1 mL，再用盐酸溶液定容10.0 mL。超量程样液以盐酸稀释并在计算中乘稀释倍数。

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六管分别加入0.00、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00 mL的50.0 µg/mL钙标准液；各加铯液、镧液各1 mL，用盐酸液定容10.0 mL，得0、1、3、5、7、10 µg/mL钙浓度系列。

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在422.7 nm、贫燃气乙炔—空气火焰条件下测标准系列，每个浓度重复三次并取吸光度均值作曲线；样品液及样品空白用相同条件测，由曲线查得钙浓度。

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原图式(1) V₀=V×293/(273+t)×P/101.3；V和V₀单位L，t为采样点温度°C，P为采样点气压kPa。

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原图式(2) C=10c/V₀，C单位mg/m³；c为扣除空白后的样品钙浓度µg/mL，10是样液体积mL，V₀为标准采样体积L。原文规定钙结果乘1.40得氧化钙浓度，乘2得氰氨化钙浓度；时间加权平均接触浓度按GBZ 159。

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检出限0.04 µg/mL；最低检出浓度0.005 mg/m³以采75 L计；测定范围0.04～10 µg/mL，相对标准偏差0.9%～1.2%；平均采样效率99.8%，平均消解回收率99%。均为方法性能，不是职业接触限值。

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3.7.3只称在本法条件下列示浓度不干扰，不能外推。原图列Na⁺/K⁺各1000 µg/mL、Li⁺125、PO₄³⁻100、Al³⁺50、Ca²⁺25 µg/mL；Ca²⁺作为分析对象又列在“不干扰”项内，保留为原文疑点而不另作解释。

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3.7.4明确写“样品也可采用微波消解方法”；该条未给出微波消解的具体程序和参数，不能据此自行补写。

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