工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物

适用于工作场所空气中气溶胶态铋及其化合物浓度测定。标准前言举碲化铋；两套方法的正文均先测碲、再按1.64换算铋，不能将测得的碲浓度直接报告为铋浓度。

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现场采样按GBZ 159；第2章规定注日期引用文件后续修改/修订原则上不适用，不注日期引用使用最新版本。

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微孔滤膜收集气溶胶态碲化铋并消解；酸性溶液中碲与硼氢化钠反应生成碲化氢，由载气送入原子化器，在214.3 nm测碲含量，再换算铋。

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使用0.8 µm滤膜、40 mm及25 mm夹、0～3 L/min采样器，原子荧光光谱仪配氢化物发生器及碲空心阴极灯。

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消化液为高氯酸∶硝酸=1∶9，盐酸液10%(v/v)，三氯化铁1 g/L；硼氢化钠液为10 g硼氢化钠加5 g氢氧化钠，定容1000 mL。0.1000 g碲经盐酸及硝酸溶解、定容100 mL得1.0 mg/mL贮备液，临用前配1.0 µg/mL标准液。

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短时2 L/min采15 min；长时1 L/min采2～8 h；个体夹佩戴前胸上部、进气口接近呼吸带，1 L/min采2～8 h。

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现场带装好滤膜的空白夹，除不连接采样器抽气外其余同样品；采后接尘面朝里对折两次，置清洁容器，原文规定室温保存7 d。

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加5 mL高氯酸∶硝酸=1∶9消化液，电热板约190℃缓慢消解至近干；用盐酸液溶解并转入10 mL试管，加1 mL三氯化铁液，再用盐酸液定容10.0 mL。超范围用盐酸液稀释并乘稀释倍数。

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五只烧杯各放一张滤膜，加0、0.050、0.10、0.20、0.40 mL碲标准液，同样品处理并定容10.0 mL，得0、0.005、0.010、0.020、0.040 µg/mL系列；214.3 nm各点重复3次，以荧光强度均值绘曲线。

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与标准系列相同条件下分别测样品及空白液的荧光强度，查曲线得碲浓度；公式中c必须扣除样品空白。

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原图式(1)：V₀=V×293/(273+t)×P/101.3；V/V₀单位L、t为采样点温度℃、P为气压kPa。火焰法4.6.1引用同一公式。

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原图式(2)：C=(10c/V₀)×1.64；C为mg/m³，c是扣空白的样液碲浓度µg/mL，10是样液体积mL，1.64是由碲换算铋的系数。TWA按GBZ 159。

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检出限1.0×10⁻³ µg/mL，最低检出浓度3.3×10⁻⁵ mg/m³按30 L采样计；范围0.001～0.04 µg/mL，平均相对标准偏差6.8%；平均采样效率98.5%，消解回收率96.8%～102.3%。均是方法性能。

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3.7.3说钙、钾、镁、铁等不干扰；砷、锑也影响测定，可在消解时加几滴氢溴酸去除。原文“也影响测定”按原文保留，不自行外推到其他干扰。

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同样采气溶胶态碲化铋并消解，但火焰法用乙炔—空气火焰原子吸收在214.3 nm测碲，再换算铋；不使用第3章的氢化物发生定量。

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使用0.8 µm滤膜、40/25 mm夹、0～3 L/min采样器；AAS配乙炔—空气火焰及碲灯。消化液高氯酸∶硝酸=1∶9，盐酸液1%(v/v)，另备氢溴酸。

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称0.1000 g碲（纯度>99.99%），加2～3 mL盐酸及几滴硝酸，水浴加热溶解后定容100 mL得1.0 mg/mL贮备液；临用前以1%盐酸液配1.0 µg/mL标准液，也可用国家认可标准液。

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短时2 L/min采15 min；长时1 L/min采2～8 h；个体夹佩戴前胸上部、进气口接近呼吸带，1 L/min采2～8 h。

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空白夹带至现场，除不连接采样器采气外其余同样品；滤膜接尘面朝里对折两次并置清洁容器。第4.4条原图写“温室下至少可保存7d”，与第3.4条“室温下可保存7d”不一致；不擅自将前者改写为室温保存。

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加3 mL高氯酸∶硝酸=1∶9消化液，约190℃缓慢消解；滤膜完全消解后加5滴氢溴酸，继续至透明，定容10.0 mL。超范围用水稀释并乘倍数；此步骤跨物理页4～5。

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八杯各加滤膜，加入0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL碲标准液，同样品消解定容10.0 mL，得0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0 µg/mL八点系列。使用背景校正，在214.3 nm各点重复3次，以吸光度均值绘曲线。

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用工作曲线相同操作条件测样品及样品空白的吸光度，查曲线得碲浓度；公式中的c为扣空白后的数值。

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原图式(3)：C=[10c/(V₀D)]×1.64，D是消解回收率；c为扣空白的碲浓度µg/mL，10为样液体积mL，V₀为标准采样体积L，C为mg/m³。与原子荧光式(2)相比，火焰法式(3)明确含D；TWA另按GBZ 159。原文未在公式处解释D取值如何选定。

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检出限0.01 µg/mL，最低检出浓度0.0033 mg/m³按30 L空气计；范围0.01～1.0 µg/mL，平均相对标准偏差6.8%；平均采样效率98.5%，消解回收率78%～96%。这是方法性能，不能当职业接触限值。

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4.7.3称样品共存元素不干扰本法；样品溶液若有白色沉淀，可离心除去。该处理只按本法条款使用。

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