工作场所空气有毒物质测定 铍及其化合物

本标准规定工作场所空气中铍及其化合物的浓度测定；前言举金属铍和氧化铍为对象。本标准是监测方法，不能把方法检出浓度当作职业接触限值。

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现场采样按GBZ 159。规范性引用章规定：注日期引用文件的后续修改或修订原则上不适用；不注日期的，最新版本适用。

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用微孔滤膜采集空气中铍及其化合物，消解后铍离子与桑色素形成黄绿色荧光络合物，以荧光强度定量。

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滤膜孔径0.8 µm；采样夹用40 mm滤膜，小型夹用25 mm滤膜；采样器量程0～3或0～10 L/min。荧光仪参考条件是激发415 nm/狭缝10 nm、发射540 nm/狭缝8 nm。

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消化液为高氯酸:硝酸=1:9；后续需0.6及2 mol/L盐酸、160 g/L氢氧化钠、pH 3.0～5.2刚果红试纸、10 g/L EDTA二钠及硼酸/氢氧化钠缓冲液。缓冲液按原文以8 g氢氧化钠和6.2 g硼酸溶于水并稀释至100 mL。

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0.05 g桑色素溶于100 mL无水乙醇，棕色瓶冰箱保存；次日开始使用，可稳定两个月；测前再以无水乙醇稀释10倍。

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称0.1968 g BeSO₄·4H₂O，以20 mL水溶解、加5 mL盐酸并定容100 mL，得100 µg/mL铍贮备液；临用前用0.6 mol/L盐酸稀释为0.01 µg/mL标准液，或用国家认可标准液。

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短时间采样用40 mm采样夹，5 L/min采15 min；长时间采样用小型塑料夹，1 L/min采2～8 h；个体采样将小型夹佩戴前胸上部、入口接近呼吸带，1 L/min采2～8 h。

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空白夹带到采样点，除不连接采样器采气外，其余操作同样品；采后滤膜接尘面向里对折两次，装清洁袋和容器，在室温可长期保存。

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滤膜加5 mL消化液，在约200°C加热至基本挥发干；用0.6 mol/L盐酸溶残渣并定容10.0 mL，取2.0 mL供测定。超范围时以同酸稀释，并在计算时乘稀释倍数。

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六管各加0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0 mL的0.01 µg/mL工作液，加水至2.0 mL，对应铍量0、0.0020、0.0040、0.0060、0.0080、0.010 µg。

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各管加1 mL氢氧化钠，3000 r/min离心10 min；上清用刚果红试纸并以2及0.6 mol/L盐酸调至鲜红转紫红，加1 mL缓冲液、0.4 mL EDTA二钠；临测前加0.1 mL桑色素并定容，1 h内测荧光，每个浓度测3次。3.7.3说明铍—桑色素络合物荧光强度与酸碱度有关，在0.08～0.12 mol/L氢氧化钠液中荧光最大且最稳定。

依据：PDF 第 3 页；PDF 第 4 页；PDF 第 4 页，3.7.3

在标准系列相同仪器条件下分别测样品液和样品空白荧光强度，从标准曲线取得铍量；计算式中的m还须扣除样品空白。

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原图式(1) V₀=V×293/(273+t)×P/101.3，其中V和V₀单位L，t为采样点温度°C，P为采样点气压kPa。

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原图式(2) C=5m/V₀，C单位mg/m³；m是扣空白后2.0 mL分取液中的铍量µg，V₀是标准采样体积L。5对应总消解液10.0 mL与分取2.0 mL之比；时间加权平均接触浓度另依GBZ 159。

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检出限0.001 µg/mL；最低检出浓度1.3×10⁻⁴ mg/m³（以75 L采样计）；测定范围0.001～0.1 µg/mL，相对标准偏差3.9%～7.5%；平均采样效率99.3%，平均洗脱率95.7%。这些是方法性能，不是职业接触限值。

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3.7.4仅在“本法条件下”列出若干离子量值不干扰，不能外推至任意基质或浓度。原文对Sn²⁺在不同量值重复列示，保留该原文歧义，具体抗干扰组合应复核原图。原文列1000 µg的Sn²⁺、As³⁺、Pb²⁺、SO₄²⁻，500 µg的Cu²⁺，100 µg的Fe³⁺、Sn²⁺，以及10 µg的Ca²⁺、Mg²⁺不干扰；Sn²⁺的重复量值不作擅自修正。

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