工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物

适用于工作场所空气中锑及其化合物浓度测定。两种方法均针对气溶胶态样品，以微孔滤膜采集、消解后在217.6 nm测定；第3章用火焰原子吸收，第4章用石墨炉原子吸收并加基体改进剂。方法检出浓度不等于职业接触限值。

依据：PDF 第 2 页；PDF 第 2 页；PDF 第 4 页

现场采样按GBZ 159。第2章还规定注日期和不注日期引用文件的版本适用规则。

依据：PDF 第 2 页；PDF 第 3 页

使用孔径0.8 µm微孔滤膜；40 mm和25 mm滤料的采样夹；流量0～3与0～10 L/min的空气采样器；配乙炔—空气火焰燃烧器和锑空心阴极灯的原子吸收分光光度计。

依据：PDF 第 2 页

使用6 mol/L、0.12 mol/L盐酸及100 g/L酒石酸。原文称0.1000 g金属锑，先用10 mL盐酸和0.2 mL硝酸加热；挥发至约1/3后再按相同酸量加热至完全溶解，补盐酸至约10 mL，加入1.5 g酒石酸并定容100 mL，得1.0 mg/mL贮备液；临用前以0.12 mol/L盐酸配100 µg/mL标准液，也可用国家认可标准液。

依据：PDF 第 2 页

短时用40 mm夹以5 L/min采15 min；长时用小型夹以1 L/min采2～8 h；个体采样小型夹佩戴前胸上部、入口接近呼吸带，同样以1 L/min采2～8 h。

依据：PDF 第 3 页

现场带装好滤膜的采样夹，除不连接采样器抽气外其余操作同样品；采后滤膜接尘面朝里对折两次，置清洁袋及容器内，原文允许室温长期保存。

依据：PDF 第 3 页

先以2 mL硝酸于140～160℃消解，待滤膜分解、酸多已挥发时再加2 mL硝酸，重复消解两次；余液约0.5 mL时加入2 mL 6 mol/L盐酸，加热至约0.5 mL，再重复加酸加热两次。冷却加1 mL酒石酸溶液，定容10.0 mL。超范围时用0.12 mol/L盐酸稀释，计算乘稀释倍数。

依据：PDF 第 3 页

向六管加入0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0 mL的100 µg/mL锑标准液，以盐酸液补至9.0 mL，再加1.0 mL酒石酸，得到0、5、10、20、30、40 µg/mL系列；217.6 nm贫燃气火焰下各重复3次取均值绘曲线。

依据：PDF 第 3 页

按标准系列相同条件分别测样品与样品空白的吸光度，由标准曲线求锑浓度；计算式中的c为扣除空白的样液锑浓度。

依据：PDF 第 3 页；PDF 第 3 页

原图式(1)：V₀=V×293/(273+t)×p/101.3。V和V₀为L，t为采样点温度℃，p为气压kPa。石墨炉法4.6.1直接沿用式(1)。

依据：PDF 第 3 页；PDF 第 5 页

原图式(2)：C=10c/V₀，C单位mg/m³；10是样液体积mL，c为扣空白后的锑浓度µg/mL，V₀为标准采样体积L。时间加权平均接触浓度按GBZ 159计算。

依据：PDF 第 3 页

检出限0.6 µg/mL；最低检出浓度0.08 mg/m³按75 L空气计；范围0.6～40.0 µg/mL，相对标准偏差1.0%～2.9%，采样效率99.9%～100%。均为方法性能参数。

依据：PDF 第 3 页；PDF 第 4 页

3.7.3允许样品采用微波消解，但未提供参数。3.7.4仅在20 µg/mL锑条件下列举不干扰浓度：Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Pb各1000 µg/mL；Al、Zn、As、Cr、Cu各100 µg/mL；Cd、Ni各50 µg/mL。不得外推至其他浓度或基质。

依据：PDF 第 4 页

石墨炉法仍用0.8 µm滤膜和40/25 mm夹，采样器量程0～3、0～10 L/min；测定仪改为配石墨炉原子化器和锑空心阴极灯，样液使用50 mL具塞刻度试管。

依据：PDF 第 4 页

原文分别规定：混合酸硝酸∶盐酸=1∶3；用于样品消解的是高氯酸∶硝酸=1∶9；酒石酸溶液50 g/L，盐酸溶液0.12 mol/L。两种酸液用途不能混淆。

依据：PDF 第 4 页

试剂A：1 g氯化钯溶于5 mL混合酸，用5%硝酸稀释至100 mL；试剂B：0.4 g硝酸镁溶于100 mL水；将A、B等体积混合。

依据：PDF 第 4 页

称0.1000 g金属锑，先以10 mL盐酸和0.2 mL硝酸加热；挥发至约1/3后再加入相同酸量，继续加热至完全溶解；补盐酸至约10 mL，加1.5 g酒石酸并定容100 mL，得1.0 mg/mL贮备液。临用前用0.12 mol/L盐酸配成100 µg/mL标准液，也可用国家认可标准液。

依据：PDF 第 4 页

短时5 L/min采15 min；长时1 L/min采2～8 h；个体采样佩戴前胸上部、入口接近呼吸带，1 L/min采2～8 h；现场采样仍按GBZ 159。

依据：PDF 第 4 页；PDF 第 4 页；PDF 第 5 页

空白夹带到采样点，除不连接采样器采气外其余操作同样品；采后滤膜接尘面朝里对折两次，置清洁容器，原文称室温可长期保存。空白条款跨物理页4～5。

依据：PDF 第 4 页；PDF 第 5 页

加2 mL高氯酸∶硝酸=1∶9消化液，140～160℃消解至透明近干；冷却加1 mL酒石酸溶液，0.12 mol/L盐酸定容50.0 mL。超范围以盐酸液稀释，并乘稀释倍数。

依据：PDF 第 4 页；PDF 第 5 页

六个烧杯各放一张微孔滤膜，分别加0、0.75、1.50、2.50、3.50、5.00 mL锑标准液，同样品处理并定容50 mL，得0、1.5、3.0、5.0、7.0、10.0 µg/mL系列。217.6 nm进样20 µL，各重复3次取均值绘曲线。

依据：PDF 第 5 页

按工作曲线相同条件测样品液及样品空白液吸光度，查曲线得锑浓度；浓度计算中的c须扣除空白。

依据：PDF 第 5 页；PDF 第 5 页

原图式(3)：C=50c/V₀，C单位mg/m³；50为样液体积mL，c为扣空白后的锑浓度µg/mL，V₀为标准采样体积L。时间加权平均接触浓度按GBZ 159。不能错用火焰法的10倍系数。

依据：PDF 第 5 页

检出限1.8×10⁻³ µg/mL；最低检出浓度1.2×10⁻³ mg/m³按75 L空气计；范围0.0018～10 µg/mL，相对标准偏差4.4%，采样效率99.9%～100%。这是方法性能，不是职业接触限值。

依据：PDF 第 5 页

原文称样品中2000 µg/mL的K、Na、Ca、Mg、Fe及20 µg/mL的Pb、Zn、Cd、Ni对锑不产生干扰；100 µg/mL的Pb可产生干扰。该表述受原文列举浓度约束。

依据：PDF 第 5 页