食品中放射性物质检验 钚-239、钚-240的测定

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。适用于各类食品，测定的是钚-239和钚-240的总浓度。普通α计数法会受到钚-238干扰，不能当作两种核素各自的单独测量。

依据：PDF 第 1 页，1；PDF 第 1 页，1；PDF 第 1 页，2；PDF 第 1 页，1

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。离子交换法和萃取色层法的测定限均为7.2×10^-4 Bq/g灰；α放射性测量法为3.6×10^-3 Bq/g灰。均为方法测定限，不是食品安全限值。

依据：PDF 第 1 页，1

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。食品灰经硝酸、过氧化氢浸取；在7～8 mol/L硝酸中钚形成阴离子络合物并被阴离子交换树脂吸附，洗去干扰后用盐酸-氢氟酸洗脱、电沉积，再用低本底α能谱仪测量。

依据：PDF 第 1 页，3.1；PDF 第 1 页，3.1

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。探测器直径应不小于不锈钢镀片活性区直径；3 MeV以上本底不大于1计数/h，钚窗本底不大于0.2计数/h；5 MeV能量分辨率优于0.5%，钚计数效率不低于20%，24 h稳定性漂移小于1%。

依据：PDF 第 2 页，3.3.1；PDF 第 2 页，3.3.1；PDF 第 2 页，3.3.1；PDF 第 2 页，3.3.1

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。使用251×8型阴离子交换树脂、60～80目。浸取液加入0.4 mL 2 mol/L盐酸羟胺反应10 min，再加0.4 mL 2 mol/L亚硝酸钠反应10 min，约50 ℃下与1.5 g树脂搅拌30 min。

依据：PDF 第 1 页，3.2.8；PDF 第 2 页，3.4.4；PDF 第 2 页，3.4.4；PDF 第 2 页，3.4.4

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。取5～10 g食品灰，称量精确至0.001 g；用硝酸和过氧化氢反复处理，至灰呈白色或灰白色。

依据：PDF 第 2 页，3.4.2；PDF 第 2 页，3.4.2

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。用25 mL 7 mol/L硝酸加热浸取，3000 r/min离心5 min，残渣再次浸取并热的7 mol/L硝酸洗涤，合并上清液。

依据：PDF 第 2 页，3.4.3；PDF 第 2 页，3.4.3；PDF 第 2 页，3.4.3

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。上柱流速1～2滴/s，依次以20 mL盐酸-硝酸混合液、25 mL 7 mol/L硝酸、3 mL 3 mol/L硝酸及1 mL 1 mol/L硝酸洗柱；用10 mL盐酸-氢氟酸混合液在50 ℃、2～3滴/min洗脱，收集前7 mL。

依据：PDF 第 2 页，3.4.5；PDF 第 2 页，3.4.5；PDF 第 2 页，3.4.6

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。在24 V、350 mA条件下电沉积2 h；结束前1 min加入1 mL 6 mol/L氢氧化钠，再取下样品盘测α能谱。

依据：PDF 第 2 页，3.4.8；PDF 第 2 页，3.4.8

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。空白按200 mL 7 mol/L硝酸走分析流程；回收率样取与分析样相同质量的食品灰，加入1.00 mL钚标准溶液，与样品同法处理。

依据：PDF 第 2 页，3.4.9；PDF 第 2 页，3.4.10

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。原文3.5给出R＝(N′－N)/(E A₀)，A＝NM/(60ERW)。R为回收率，N′/N为加标样/样品净计数率，E为α能谱仪4π计数效率，A₀为加标活度（衰变/min）；A以Bq/kg或Bq/L表示，M为灰样比，W为分析灰质量(g)。

依据：PDF 第 2 页，3.5；PDF 第 2 页，3.5；PDF 第 3 页，3.5；PDF 第 3 页，3.5

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。萃取色层法以N235-Kel-F柱从8 mol/L硝酸介质吸附钚，用草酸-硝酸混合液洗脱；离子交换法则在7～8 mol/L硝酸中用阴离子树脂吸附并用盐酸-氢氟酸混合液洗脱。两者最终都电沉积并测α能谱。

依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 1 页，3.1；PDF 第 1 页，3.1；PDF 第 1 页，3.1

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。将1.2 g、80～100目的Kel-F与1.2 mL 50% N235-二甲苯溶液混合装柱，以8 mol/L硝酸预平衡。

依据：PDF 第 3 页，4.3.3；PDF 第 3 页，4.3.3；PDF 第 3 页，4.2.6

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。该法取1～2 g食品灰，精确至0.001 g，经王水润湿后在450 ℃灼烧0.5 h，并明确不得超过500 ℃；应按此方法条件操作，不能套用离子交换法的取样量。

依据：PDF 第 3 页，4.4.2；PDF 第 3 页，4.4.2

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。向浸取液加数滴2 mol/L亚硝酸钠，加热使钚转为四价；以0.3～0.5 mL/min上N235-Kel-F柱，随后以10 mL 8 mol/L硝酸及15 mL 10 mol/L盐酸洗柱。

依据：PDF 第 3 页，4.4.4；PDF 第 3 页，4.4.5；PDF 第 3 页，4.4.5

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。A液为0.4 mol/L草酸-2 mol/L硝酸，用10 mL从柱上洗脱钚；B液为0.05 mol/L草酸-0.3 mol/L硝酸，在电沉积前以8 mL转移残留物。

依据：PDF 第 3 页，4.2；PDF 第 4 页，4.4.6；PDF 第 4 页，4.4.8；PDF 第 3 页，4.2.5

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。不同。萃取色层法为24 V、400 mA、2 h，结束前1 min加1 mL浓氨水；离子交换法为24 V、350 mA、2 h，结束前1 min加1 mL 6 mol/L氢氧化钠。

依据：PDF 第 4 页，4.4.9；PDF 第 4 页，4.4.10；PDF 第 2 页，3.4.8；PDF 第 2 页，3.4.8

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。第4.5节直接规定按3.5条计算，即采用与离子交换法相同的回收率及钚-239、钚-240总浓度公式。

依据：PDF 第 4 页，4.5；PDF 第 2 页，3.5

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。α放射性测量法按前述化学分离流程制源，但以低本底α计数器测量；标准明确提示测得结果受到钚-238干扰。

依据：PDF 第 4 页，5.1；PDF 第 4 页，5.1

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。探测器直径应不小于不锈钢镀片活性区直径，钚测量效率不低于20%，稳定性变化不大于1%，本底计数率不大于1.0计数/h。

依据：PDF 第 4 页，5.3.1；PDF 第 4 页，5.3.1

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。物理原图5.5回收率式分母印为“F A₀”，而同处变量说明解释的是E（α测量仪4π计数效率），未定义F；浓度式印为A＝NM/(60ERW)。这是原标准的符号不一致，不能擅自将F改为E，应用时应核对原文和方法责任方。

依据：PDF 第 4 页，5.5；PDF 第 4 页，5.5；PDF 第 4 页，5.5

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。附录A（补充件）图A1给出的萃取色层柱内径为8 mm，离子交换柱内径为6 mm；电沉积槽结构见图A2。

依据：PDF 第 5 页，附录A A1；PDF 第 5 页，附录A A2；PDF 第 5 页，附录A

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。前者将180 mL 1 mol/L盐酸和20 mL 0.26 mol/L氢氟酸用水定容至500 mL；后者将333 mL盐酸和9.4 mL硝酸用水定容至500 mL。

依据：PDF 第 1 页，3.2.2；PDF 第 1 页，3.2.3

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。使用1Cr18Ni9Ti型不锈钢，直径12～15 mm、厚0.3～0.5 mm，布轮抛光；分析前按3.2.9条清洁。

依据：PDF 第 1 页，3.2.9

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。灰化后以8 mol/L硝酸加热浸取，过滤；残渣用同浓度硝酸洗涤2次、每次1～2 mL，合并滤液。

依据：PDF 第 3 页，4.4.3

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。先把洗脱液微火蒸干至草酸完全分解挥发；再用8 mL草酸-硝酸B液分次浸洗残留物转入电沉积槽，加2滴氨水混匀。

依据：PDF 第 4 页，4.4.7；PDF 第 4 页，4.4.8；PDF 第 4 页，4.4.8

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。沉积结束前加浓氨水继续1 min，随后取片，依次丙酮、乙醇、水洗，红外灯烘干，电炉灼烧3～5 min，冷却后以低本底α谱仪测量。

依据：PDF 第 4 页，4.4.10；PDF 第 4 页，4.4.10

本标准已废止，以下仅解释历史版本，不能作为现行诊疗或管理要求。第5.4节说明，除把电沉积后的低本底α谱仪测量换成低本底α放射性测量仪外，其他步骤可同萃取色层法4.4或离子交换法3.4。

依据：PDF 第 4 页，5.4