食品中放射性物质检验 铯-137的测定

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。第1章适用各类食品；磷钼酸铵法、亚铁氰化钴钾法的测定限均1.3×10⁻²Bq/g灰，γ能谱法为3.7Bq/kg样。分母分别是灰量和样量，不能不换算直接比较；这些是方法测定限，不是食品合格限量。

依据：PDF 第 1 页，1

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。第2章列GB14883.1总则，并将碘-131写作GB14883.4；5.3～5.5分别引用GB14883.4的4.3、4.4、4.5；但5.6的E_h变量指向GB14883.9的4.4.3。原文存在编号不一致，本FAQ照录并标明，不能据这份文本擅自统一编号或补写所引方法细节。

依据：PDF 第 1 页，2；PDF 第 4 页，5.3；PDF 第 4 页，5.4；PDF 第 4 页，5.5；PDF 第 4 页，5.6变量E_h

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.1先王水浸取食品灰，磷钼酸铵吸附分离，柠檬酸掩蔽下以碘铋酸盐沉淀纯化铯，再低本底β测137Cs；吸附、纯化和β测量各是必要环节，不能直接把灰样总β计数当铯活度。

依据：PDF 第 1 页，3.1

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.2.1磷酸氢二铵8g溶250mL水；硝酸铵10g溶50mL水和30mL硝酸；合并至80℃，搅拌慢加250mL28%钼酸铵，热片刻冷却倾清液。G5抽滤，依次1%硝酸、无水乙醇洗，110℃干后棕色广口瓶保存。

依据：PDF 第 1 页，3.2.1

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.2.2碘铋酸钠为三氧化二铋5g、碘化钠15g，冰乙酸/水各50mL，搅溶近沸过滤，棕色瓶装滤液。3.2.3铯载体10mgCs⁺/mL，氯化铯12.67g水溶，加3滴浓盐酸定容1L；前者为沉淀试剂，后者是载体，不能交换。

依据：PDF 第 1 页，3.2.2;3.2.3

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.2.3允许两法之一。高氯酸法取4.00mL载体，硝酸1mL、高氯酸5mL冒白烟数分钟，室温后加15mL乙醇、冰浴数分钟；已称G4抽滤，乙醇10mL洗，105℃15min后干燥器冷却称量。四苯硼法取2.00mL载体，加水20mL、6mol/L乙酸1mL、3%四苯硼钠10mL，稍热冷却；已恒量G5抽滤，用20mL1%乙酸洗转，110℃至恒量。不能混用取液量、滤器级别和干燥条件。

依据：PDF 第 1 页，3.2.3.1；PDF 第 1 页，3.2.3.2

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.2.4～3.2.9列5%乙酸、冰乙酸、草酸、2mol/L NaOH、30%柠檬酸；王水为硝酸:盐酸体积1:3。3.2.10标准137Cs约1×10³衰变/(min·mL)，0.1mol/L盐酸介质含0.1mgCs⁺/mL。它不是5.2γ法约1000Bq/mL的同一数值单位。

依据：PDF 第 2 页，3.2.4-3.2.10；PDF 第 4 页，5.2.1

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.3可拆漏斗内径2cm、G5或G4砂芯玻璃坩埚、离心管容积80mL以上的离心机；低本底β仪本底<3计数/min。4.3第二法仪器器材同3.3，不能把本底条件当样品测定限。

依据：PDF 第 2 页，3.3；PDF 第 3 页，4.3

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.4.1光滑不锈钢盘洗干，画样品同径圆，加0.1mL胰岛素液（20万单位/mL）铺干；加137Cs标准液总活度10²～10³衰变/min铺干，1滴1%火棉胶覆盖晾干。活性区同径平板标准源更好。另以2.00mL载体+1.00mL3.2.10标准液按3.5.5～3.5.6制标准源，同β仪连续测两源，按3.6式(1)校正监督源强度。

依据：PDF 第 2 页，3.4.1

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.4.2系列不同铯量溶液各加等量137Cs标准液，按3.5.5～3.5.6操作。先以碘铋酸铯质量为横轴、测量强度I为纵轴在半对数纸得直线，延长至纵轴取截距；再以质量与I/I₀在普通纸绘效率—质量曲线。原图在截距处仍写“I”，后面比值写“I/I₀”，符号并不完全一致，本FAQ不擅补下标；实际使用须核对权威完整文本。

依据：PDF 第 2 页，3.4.2

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.5.1按总则采样预处理。3.5.2取灰1～10g精确0.001g于250mL蒸发皿，加载体2.00mL、水润湿、慢滴王水40mL，沸水浴蒸干再低温至无烟，450℃0.5h；冷后30～50mL6mol/L硝酸浸煮趁热离心留上清，热2mol/L硝酸和水20mL交替洗残渣2次，再重复浸煮洗涤一次后弃渣合液。

依据：PDF 第 2 页，3.5.1;3.5.2

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.5.3浓氨水调pH约1、稀至约200mL，加1g磷钼酸铵搅30min沉降。3.5.4虹吸离心弃清液，1%（V/V）硝酸和水各15mL分别洗一次；10mL2mol/L NaOH溶沉淀，5mL30%柠檬酸掩蔽小心加热。不溶物趁热定量滤纸滤、水10mL依次洗杯/纸，合至50mL杯缓蒸5～8mL。

依据：PDF 第 2 页，3.5.3;3.5.4

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.5.5冰浴冷却加2mL冰乙酸、2.5mL碘铋酸钠，擦壁搅约3min、冰浴约15min；10mL管离心弃清，冰乙酸10mL洗转再离心。3.5.6再10mL冰乙酸将沉淀均匀转恒量滤纸漏斗，洗至无色、无水乙醇10mL洗一次，110℃至恒量；测样后同条件测监督源。

依据：PDF 第 2 页，3.5.5；PDF 第 3 页，3.5.6

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。3.6先A₁=N₁A₂/N₂：A₂为加标活度，N₁标定时监督源净率，N₂为自吸收及化学回收率校正后的标准源净率。再A=NA₁M/(60WδRN₃)：N样品净率，N₃测样时监督源净率，δ自吸收系数，R铯回收率，M灰样比g/kg或g/L，W用灰g；A为Bq/kg或Bq/L，A₁/A₂为衰变/min，净率均计数/min。不能把N₁/N₃当同一时刻的量。

依据：PDF 第 3 页，3.6式1/2；PDF 第 3 页，3.6变量

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。4.1食品灰王水或浓硝酸浸取，以亚铁氰化钴钾吸附、碘铋酸钠沉淀铯、低本底β测。4.2.1室温把1体积0.5mol/L亚铁氰化钾滴至2.4体积0.3mol/L亚硝酸钴，不断搅拌30min完成；离心水洗至无色，115℃干至紫褐，冷研过60目。4.2.2～4.5.2规定共同试剂、器材、刻度及初始灰样浸取沿用3.2/3.3/3.4/3.5.2。

依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 3 页，4.2.1；PDF 第 3 页，4.2.2；PDF 第 3 页，4.3;4.4；PDF 第 3 页，4.5.1;4.5.2

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。4.5.3合液加吸附剂1g搅约10min，定量滤纸过滤，水30mL先洗杯再洗沉淀，连纸转瓷坩埚烘干炭化；450℃灰化10～20min，以未沾粉的滤纸灰白、坩埚壁无黑色为完成标志。不能只到10min而无视外观终点。

依据：PDF 第 3 页，4.5.3

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。4.5.4用10～20mL沸水捣碎浸取、过滤到100mL杯；炭末透过时加热浓缩使聚集后再滤除。再沸水浸取3次，合液蒸约5mL冷却，加冰乙酸6mL、碘铋酸钠10mL，擦壁出沉淀后放约10min。4.5.5恒量滤纸抽滤，冰乙酸洗无色、无水乙醇10mL洗，沉淀连纸120℃至恒量；测样后监督源，4.6计算同3.6。此处120℃不同于第一法110℃。

依据：PDF 第 4 页，4.5.4；PDF 第 4 页，4.5.5；PDF 第 4 页，4.6

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。5.1食品鲜样直接或前处理后装入一定形状体积的样品盒，测137Cs γ特征峰。5.2标准液约1000Bq/mL；5.3～5.5仪器、刻度、测定按原文所引GB14883.4条款（编号问题另见引用问答）。奶样不必加NaOH碱化，可直接蒸发浓缩；137Cs测661.6keV全能峰。

依据：PDF 第 4 页，5.1；PDF 第 4 页，5.2.1；PDF 第 4 页，5.3；PDF 第 4 页，5.4；PDF 第 4 页，5.5

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。5.6 A=N/(T·E·B·W)，N是全能峰净面积计数、T秒、W相当鲜样kg或L，结果Bq/kg或Bq/L；B为661.6keV分支比84.62%，E=E_h(1+F)，E_h按所引Eh-H曲线，F按附录A。B和F均以百分数标示，数值代入应一致表达为比例，不能将84.62当无量纲84.62或把F的表中百分数当整倍修正。

依据：PDF 第 4 页，5.6式3/4及变量

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。表A1列高度1.0～5.0cm、每0.5cm一行；密度0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6g/cm³列，F单位%。1.0g/cm³整列为0；低密度列为正，高密度列为负。例如高1.0cm、密度0.8为0.79%，密度1.2为−0.78%；高5.0cm的0.4/1.6列为9.7%/−8.4%。必须按交叉格保留符号，原表未提供超范围外推或中间值插值规则。其余高度行按上述密度列顺序（均为%）分别为：1.5：3.5 2.3 1.3 0 −1.1 −2.2 −3.3；2.0：4.5 3.0 1.5 0 −1.4 −2.8 −4.2；2.5：5.4 3.6 1.8 0 −1.7 −3.4 −5.0；3.0：6.4 4.2 2.1 0 −2.0 −3.9 −5.8；3.5：7.2 4.7 2.3 0 −2.2 −4.4 −6.5；4.0：8.1 5.3 2.6 0 −2.5 −4.9 −7.2；4.5：8.9 5.8 2.8 0 −2.7 −5.3 −7.8。

依据：PDF 第 5 页，A表A1表头；PDF 第 5 页，A表A1行1.0及5.0；PDF 第 5 页，附录A 表A1其余高度行

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。不能。B1明确含铯-134时必须用低本底γ能谱法测铯-137；不能只因为化学分离回收率可测就继续用总β计数法。

依据：PDF 第 5 页，B1

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。B2可选低本底γ法；若用其他两法，应在3.5.2或4.5.2后加20mg碘载体，近沸加3～5mL10%硝酸银，煮沸凝聚AgI，清液透明后停热、室温冷却滤沉淀，滤液接3.5.3或4.5.3。不能在最终制源后才补这一步。

依据：PDF 第 5 页，B2

本标准已废止，以下仅解释1994年历史版，不能作为现行检验或判定要求。B3在3.5.3吸附时由黄转蓝绿，可加3～5滴过氧化氢保持黄色。B4室温过低冰乙酸冻时，先热水浴温热融化，再按水:冰乙酸1:8加入水替代。一个针对吸附剂颜色，一个针对低温溶剂状态，不能作为随意改变全过程配方的许可。

依据：PDF 第 5 页，B3;B4