职业卫生与放射卫生标准 · GBZ/T 338—2025

尿中汞测定标准冷原子吸收光谱法

本标准规定职业接触汞人员尿中汞的冷原子吸收光谱测定。选择性还原法测总汞和无机汞、以差值求有机汞；直接测定法经金汞齐富集测总汞。解读分别列出试剂设备、尿样保存、标准系列、操作、六个计算式、定量范围和质量控制；方法检出限不作为职业接触限值。

GBZ/T 338—2025待核实发布：2025-09-04实施：2026-02-01

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适用范围与两种方法

本标准用于职业接触汞人员尿中汞浓度测定。第4章选择性还原法分别测总汞和无机汞，并以差值求有机汞；第5章直接测定法测总汞。方法给出的检出限、定量下限和测定范围是分析方法性能指标，不是职业接触限值或尿汞判定阈值。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，4；PDF 第 6 页，5

选择性还原法原理

在强碱性、高浓度镉离子条件下，氯化亚锡把无机汞和有机汞还原为单质汞蒸气；不加镉离子时只还原无机汞。两种蒸气由冷原子吸收光谱法、外标标准曲线定量，有机汞由总汞浓度减无机汞浓度得到。

依据：PDF 第 3 页，4.1

选择性还原法仪器

所需装置包括缓冲瓶、汞蒸气发生瓶、50 mL 和100 mL容量瓶、10 mL具塞比色管、控温精度±1 ℃的恒温水浴箱、50 mL具塞聚乙烯容器，以及波长253.7 nm、载气流量1.0～2.0 L/min的冷原子吸收光谱仪。

依据：PDF 第 3 页，4.2

选择性还原法试剂和还原剂

去离子水的电阻率要求为≥18.2 MΩ·cm。使用盐酸、氢氧化钠、磷酸三丁酯、DL-半胱氨酸、氯化亚锡、锡粒和硫酸镉。氢氧化钠溶液500 g/L，DL-半胱氨酸溶液10 g/L，汞保存液0.5 g/L，氯化亚锡溶液1000 g/L，硫酸镉溶液100 g/L；临用前等体积混合氯化亚锡与硫酸镉得总汞还原剂，与去离子水混合得无机汞还原剂。汞标准应用液为0.500 µg/mL。

依据：PDF 第 3 页，4.3.1-4.3.5；PDF 第 4 页，4.3.6-4.3.17

尿样采集、空白、运输和保存

按GBZ/T 295采集50 mL尿样，分出5 mL测尿肌酐，其余尿样按1%体积比例加入DL-半胱氨酸溶液。去离子水作为样品空白。样品和空白冷藏运输；尿样在4 ℃可稳定保存14 d。第4章和第5章对这组要求分别列明。

依据：PDF 第 4 页，4.4.1-4.4.3；PDF 第 6 页，5.4.1；PDF 第 7 页，5.4.2-5.4.3

选择性还原法标准曲线

取6支10 mL具塞比色管，加入不同量汞标准应用液、各0.5 mL DL-半胱氨酸溶液和2.0 mL氢氧化钠溶液，定容得到0.0～25.0 µg/L系列。标准系列及蒸气发生瓶在60 ℃水浴30 min；转移10.0 mL系列溶液，加入磷酸三丁酯1滴和无机汞还原剂1.0 mL，立即密闭测吸光度并建立浓度回归方程。

依据：PDF 第 4 页，4.5.1

选择性还原法样品处理与分项测定

尿样和空白回至室温摇匀，各取2.00 mL，加入0.5 mL DL-半胱氨酸溶液、2.0 mL氢氧化钠溶液并定容到10 mL，在60 ℃水浴30 min。总汞加入1滴磷酸三丁酯和1.0 mL总汞还原剂；无机汞改用1.0 mL无机汞还原剂。均立即盖紧蒸气发生瓶，按标准系列仪器条件检测样品及空白；超出测定范围时稀释原尿样，重新取2.00 mL测定并乘稀释系数。

依据：PDF 第 4 页，4.5.2；PDF 第 4 页，4.5.2.1；PDF 第 4 页，4.5.2.2；PDF 第 4 页，4.5.2.3

选择性还原法计算

原图核对的式（1）和式（2）分别将定容溶液中的总汞、无机汞浓度乘以5（2 mL定容至10 mL）及原尿样预稀释系数f；式（3）以总汞减无机汞得有机汞。式（4）以尿中各汞浓度ρi（µg/L）除以尿肌酐Cr（g/L），得肌酐校正值（µg/g Cr）。ρ0在式（1）、式（2）中分别指所测的总汞或无机汞定容溶液浓度。

ρ₁=ρ₀(总汞)×5×f；ρ₂=ρ₀(无机汞)×5×f；ρ₃=ρ₁−ρ₂；ρ(µg/g Cr)=ρᵢ(µg/L)/Cr(g/L)。式（1）—（4）均已按原图复核。

依据：PDF 第 5 页，4.6.1；PDF 第 5 页，4.6.2；PDF 第 5 页，4.6.3；PDF 第 5 页，4.6.4

选择性还原法性能、质控与干扰

质量控制按GBZ/T 295执行。总汞检出限0.7 µg/L、定量下限2.5 µg/L、定量测定范围2.50～125 µg/L；无机汞分别为0.5、1.6和1.60～125 µg/L；有机汞分别为1.5、4.9和4.9～125 µg/L，均以2.00 mL尿样计。标准和样品须同在60 ℃水浴30 min；检查蒸气发生瓶气密性，串联缓冲瓶去水蒸气；含镉废液回收处理，含DL-半胱氨酸尿样测前摇匀。

第4.7.1～4.7.3条分别给出：总汞精密度1.1%～2.2%、加标回收率98.7%～100.2%（加标10.8～83.5 µg/L，n=6）；无机汞精密度1.4%～2.9%、加标回收率100.4%～104.2%（加标5.0～100.0 µg/L，n=6）；有机汞精密度1.4%～5.5%、加标回收率91.3%～100.0%（加标5.8～104.0 µg/L，n=6）。

依据：PDF 第 5 页，4.5.3；PDF 第 5 页，4.7.1；PDF 第 5 页，4.7.2；PDF 第 6 页，4.7.3-4.7.8

直接测定法原理与设备条件

尿样干燥后，无机汞和有机汞经氧气及汞还原管还原为汞蒸气，再由金汞齐化管收集；快速加热释放的汞蒸气由冷原子吸收光谱仪以外标法定量。设备包括50 mL聚乙烯容器、50 mL容量瓶、100 µL移液器和253.7 nm金汞齐测汞仪。仪器参考条件为干燥200 ℃ 2 min、1.5 min匀速升至650 ℃，灰化650 ℃ 2 min，还原650 ℃，金汞齐吸收170 ℃，释放900 ℃ 30 s；这些是参考操作条件。

依据：PDF 第 6 页，5.1；PDF 第 6 页，5.2.1-5.2.4

直接测定法试剂与步骤

直接测定法使用去离子水、DL-半胱氨酸及其10 g/L溶液、0.5 g/L汞保存液和0.500 µg/mL汞标准应用液。用5支容量瓶配0.0～100 µg/L总汞标准系列，各取100.0 µL入进样舟建立外标曲线。尿样和空白回室温、摇匀后各取100.0 µL进样，样品吸光度减空白吸光度后由回归方程求总汞；超范围则稀释再取100 µL，结果乘稀释系数。质控仍按GBZ/T 295。

依据：PDF 第 6 页，5.3.1-5.3.6；PDF 第 7 页，5.5.1；PDF 第 7 页，5.5.2；PDF 第 7 页，5.5.3

直接测定法计算与性能

式（5）以实测总汞浓度ρ₁乘稀释系数f得到尿中总汞浓度ρ，单位µg/L；式（6）以总汞ρᵢ（µg/L）除肌酐Cr（g/L）得到µg/g Cr。原图核对：本方法检出限0.5 µg/L、定量下限1.6 µg/L、定量测定范围1.60～100 µg/L，按100 µL尿样计；精密度1.5%～3.6%，加标回收率91.6%～99.9%。本法不单独给出无机汞或有机汞结果。

ρ(总汞，µg/L)=ρ₁(实测总汞，µg/L)×f；ρ(总汞，µg/g Cr)=ρᵢ(µg/L)/Cr(g/L)。式（5）—（6）均已按原图复核。

依据：PDF 第 7 页，5.6.1；PDF 第 7 页，5.6.2；PDF 第 7 页，5.7；PDF 第 6 页，5.1

两套方法的适用输出对照

下表为根据第4章与第5章整理的方法对照，不是原文另设的表。各方法的定量下限依各自进样量成立，不能跨方法套用。

方法	可得结果	进样尿量	定量测定范围（µg/L）	关键条件
选择性还原冷原子吸收光谱法	总汞、无机汞；有机汞为两者差值	2.00 mL	总汞2.50～125；无机汞1.60～125；有机汞4.9～125	60 ℃水浴30 min；两种还原剂分别测定
直接测定冷原子吸收光谱法	总汞	100 µL	1.60～100	金汞齐富集后释放，253.7 nm测定

依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 5 页，4.7.1；PDF 第 5 页，4.7.2；PDF 第 6 页，4.7.3；PDF 第 6 页，5.1；PDF 第 7 页，5.7

关键问题问答

两种方法都能分别报告尿中无机汞和有机汞吗？

不能。选择性还原法分别测总汞、无机汞，并用二者差值求有机汞；直接测定法按第5章测总汞。

依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 6 页，5.1

选择性还原法的总汞和无机汞分别使用什么还原剂？

总汞还原剂是临用前等体积混合的氯化亚锡溶液与硫酸镉溶液；无机汞还原剂是氯化亚锡溶液与去离子水等体积混合。

依据：PDF 第 4 页，4.3.14-4.3.15

两种方法的标准曲线和进样量相同吗？

不同。选择性还原法配0.0～25.0 µg/L系列并将10.0 mL标准溶液转入蒸气发生瓶；直接测定法配0.0～100 µg/L总汞系列，每次取100.0 µL入进样舟。

依据：PDF 第 4 页，4.5.1；PDF 第 7 页，5.5.1

尿样如何保存、肌酐样如何留取？

按GBZ/T 295采集50 mL尿样，分出5 mL测肌酐；其余尿样按1%体积比例加DL-半胱氨酸溶液。样品与空白冷藏运输，尿样4 ℃可稳定保存14 d。

依据：PDF 第 4 页，4.4.1-4.4.3；PDF 第 7 页，5.4.2-5.4.3

选择性还原法测得总汞、无机汞后如何得到有机汞和肌酐校正值？

先将各定容溶液浓度乘5和原尿样稀释系数f，再用总汞减无机汞得到有机汞；某项尿汞浓度（µg/L）除尿肌酐浓度（g/L），得µg/g Cr。

依据：PDF 第 5 页，4.6.1；PDF 第 5 页，4.6.2；PDF 第 5 页，4.6.3；PDF 第 5 页，4.6.4

直接测定法的100 µL样品超出测定范围怎么办？

用去离子水稀释尿样，重新准确取100 µL稀释后样品测定，计算结果乘稀释系数。

依据：PDF 第 7 页，5.5.2

0.5 µg/L是否为职业接触限值？

不是。第5.7条的0.5 µg/L是直接测定法的检出限；标准还给出1.6 µg/L定量下限和1.60～100 µg/L定量测定范围，未据此规定职业接触或健康判定限值。

依据：PDF 第 7 页，5.7；PDF 第 3 页，1

选择性还原法为什么要检查气密性并串联缓冲瓶？

原文要求先检查汞蒸气发生瓶气密性；反应产生较多水蒸气，串联缓冲瓶可去除水蒸气干扰。

依据：PDF 第 6 页，4.7.5-4.7.6

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