尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法

范围、性质与版本

推荐性标准，适用于职业接触三氯乙烯人员尿中三氯乙酸的测定，代替WS/T 96—1996。规范性引用涉及GBZ/T 210.5、GBZ/T 224及GBZ/T 295。

本版改为外标法定量，并调整仪器条件、标准贮备液配制，增加方法定量下限。发布日期2024-05-09，实施日期2024-11-01，当前有效性仍待后续版本核验。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 2 页，前言；PDF 第 1 页，封面；PDF 第 3 页，2—3

原理与参考仪器条件

尿中三氯乙酸顶空加热脱羧生成三氯甲烷，经气相色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高按外标曲线定量。

参考顶空条件为炉温90 ℃、平衡150 min、取样针100 ℃、传送线110 ℃、加压1.0 min、拔针0.50 min、进样0.04 min。

参考色谱柱为聚乙二醇毛细管柱30.0 m×0.32 mm×0.25 μm或等效柱；初温50 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃/min升至200 ℃保持1 min。汽化室200 ℃、检测器250 ℃；氮载气1.0 mL/min、空气300 mL/min、氢气30 mL/min、氮尾吹30 mL/min，分流比30∶1。上述为仪器操作参考条件。

依据：PDF 第 3 页，4；PDF 第 3 页，5前半；PDF 第 4 页，5.6续

试剂、采样与保存

实验用去离子水需经色谱确认无干扰杂峰。标准贮备液以2.2700 g三氯乙酸钠定容100 mL，得到20.0 mg/mL三氯乙酸溶液；钠盐换算系数0.8813，冷藏可稳定6个月。

按GBZ/T 295采集工作周末班末尿50 mL，测比重后4 ℃冷藏运输，4 ℃可保存14 d。样品空白随机选取3份尿样采集容器，加入等体积去离子水，与样品同时运输储存。

依据：PDF 第 4 页，6；PDF 第 4 页，7

标准曲线、样品处理及质控

用6支容量瓶配制0.3 mg/L～100.0 mg/L标准系列，各取5.0 mL进入顶空瓶，调节至最佳测定状态，以三氯甲烷峰面积或峰高对三氯乙酸浓度回归，相关系数应≥0.999。

尿样恢复室温、摇匀后准确取5.0 mL放入20 mL顶空瓶；样品空白按同法处理，在标准系列相同条件下测定。超出范围的尿样可用去离子水稀释后重测，结果计入稀释倍数。质量控制按GBZ/T 295执行。

依据：PDF 第 4 页，8

结果计算、比重校正和性能边界

原图公式为ρ1=ρ0×f，ρ1为尿样中三氯乙酸浓度、ρ0为回归得到的浓度，单位均为mg/L，f为稀释系数；结果还须按GBZ/T 295作尿比重校正。

按取5.0 mL尿样计，最低检出浓度0.08 mg/L，定量浓度0.3 mg/L，测定范围0.3 mg/L～100.0 mg/L；相对标准偏差0.7%～5.8%，加标回收率93.8%～104.5%。这些是方法性能，不用于直接判定中毒或接触是否超限。

依据：PDF 第 5 页，9；PDF 第 5 页，10.1—10.2

适用的替代操作与干扰说明

可使用其他规格顶空瓶，但保持气液相比3∶1。多加热位自动顶空可在炉内90 ℃平衡150 min后直接进样；单加热位或手动方式可先在水浴90 ℃反应150 min，恢复室温后再45 ℃平衡20 min进样。不能混用两条路径的步骤。

若使用三氯乙酸标准品或色谱纯试剂配制，因固体易潮解，标准液须经氢氧化钠溶液标定后使用。在本法条件下，氯乙酸不出峰、三氯乙醇不干扰；图1标注三氯甲烷与三氯乙醇峰。

依据：PDF 第 5 页，10.3—10.6及图1

来源与版本

查看官方来源

官方详情与PDF封面日期一致；前言明确代替WS/T96—1996。后续有效性尚未完整核查。

资料获取时间：2026-09-26T08:11:28.382890+00:00。PDF：5 页。

• GBZ/T 335—2024
• 三氯乙酸
• 三氯乙烯
• 尿液
• 顶空气相色谱
• 外标法
• 生物监测