尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法

范围、版本与原理

推荐性标准，适用于职业接触氯乙烯人员尿中亚硫基二乙酸浓度测定，代替WS/T 63—1996的气相色谱方法。

尿样经固相萃取净化和阴离子交换分离，以电导检测器检测、保留时间定性，峰面积或峰高采用外标标准曲线定量。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，4；PDF 第 2 页，前言

仪器及参考条件

使用0.22 μm尼龙滤膜、感量0.01 mg天平、尿比重折射仪及ODS-C18固相萃取小柱（200 mg，3 mL）或等效柱。

IonPac AS19阴离子交换柱250 mm×4 mm或等效柱；氢氧化钾梯度为0～10 min：20 mmol/L；10～20 min：20→30 mmol/L；20～30 min：30→60 mmol/L；30～36 min：60 mmol/L。流速1.0 mL/min、抑制电流150 mA、进样25 μL。

依据：PDF 第 3 页，5；PDF 第 4 页，5续

试剂与标准液

亚硫基二乙酸纯度≥99.5%，甲醇为色谱纯，去离子水电阻率≥18.2 MΩ·cm。

称取标准品50.0 mg定容50 mL，得到1000 μg/mL贮备液，4 ℃可保存7 d；临用时稀释为100.0 μg/mL应用液。

依据：PDF 第 4 页，6

采样、运输和保存

采集氯乙烯接触者班后2 h～10 h尿或下一个班前尿，采集量大于20 mL并防止污染，必要时双份留备份。按GBZ/T 295执行采集和运输。

制备3份去离子水模拟采样空白，与样品同运同存。采后2 h内测比重；4 ℃冷链运输。样品在4 ℃可保存5 d，在-20 ℃可保存14 d。

依据：PDF 第 4 页，7

曲线、净化和测定

标准系列为0、0.05、0.10、0.50、2.50、10.00、50.00 μg/mL，25 μL进样，按峰面积或峰高对浓度线性回归。依次用2 mL甲醇与2 mL水活化小柱，自然淋洗并吹出残液。

尿样恢复室温，10 mL以3000 r/min离心10 min；取2.5 mL上清定容10 mL，涡旋1 min。取稀释尿样2.0 mL过柱，再用1.0 mL水淋洗并吹出残液，收集全部流出液、涡旋1 min、0.22 μm尼龙滤膜过滤待测；也可用自动固相萃取。

同条件测定样品和空白。空白结果大于检出限时，检查方法、采样容器、容器、试剂及仪器空白以定位来源。超出范围可稀释重测并计入倍数，质控按GBZ/T 295。

依据：PDF 第 4 页，8.1—8.4；PDF 第 5 页，8.4—8.5

计算、比重校正与性能

原图公式ρ=ρ0×6×k，其中ρ及ρ0单位为μg/mL，6为稀释系数，k为换算至标准比重1.020的校正系数；按GBZ/T 295进行比重校正。原文字层公式乱码不能作为可运行公式直接使用。

检出限0.1 μg/mL、定量下限0.3 μg/mL、范围0.3～300.0 μg/mL；批内精密度0.7%～5.0%、批间0.5%～8.8%、加标回收率80.1%～104.2%。这些仅为分析性能。

冻前测比重，剔除低于1.010 g/mL或大于1.030 g/mL尿样；单位照录原文，异常计量表达保留待审。

依据：PDF 第 5 页，9；PDF 第 5 页，10.1—10.3

干扰试验与色谱图

实验所列氟、氯乙酸根、氯、二氯乙酸根、亚硝酸根、硝酸根、碳酸根、硫酸根与三氯乙酸根以及磷酸根等不存在干扰。该结论限定于本方法试验条件。

图1及跨页注释完整保留，亚硫基二乙酸根为第9峰。

依据：PDF 第 5 页，10.4—10.5；PDF 第 6 页，图1续

来源与版本

查看官方来源

官方详情及封面日期一致；代替WS/T 63—1996，后续版本有效性待核查。

资料获取时间：2026-09-26T08:11:30.731319+00:00。PDF：6 页。

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