尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法
职业接触铍及其化合物人员尿中铍的 ICP-MS 检测方法，列采尿保存、钪内标、标准系列、稀释计算和方法性能。
标准解读
版本与推荐性
2024-05-09 发布、2024-11-01 实施；推荐性标准，代替 WS/T 46—1996。旧版石墨炉原子吸收法删除，本版增加 ICP-MS 法。
依据：PDF 第 1 页，前言；PDF 第 2 页，前言
1 范围
用于职业接触铍及其化合物人员的尿中铍浓度测定；本标准规定的是检测方法，未给出生物接触限值。
依据：PDF 第 3 页，1
2—3 引用与术语
引用 GBZ/T 210.5、GBZ/T 224、GBZ/T 295、WS/T 97、WS/T 98；术语依 GBZ/T 224、295。日期引用按指定版，未注日期按最新版本。
依据：PDF 第 3 页，2—3；PDF 第 3 页，2—3；PDF 第 3 页，2—3
4 原理
尿样以体积分数 1% 硝酸直接稀释，雾化后由氩气带入等离子体电离，以铍离子质荷比定性、钪为内标校正，内标标准曲线定量。
依据：PDF 第 3 页，4
5 仪器与参考条件
器材包括涡旋混合器、50 mL 具盖聚乙烯瓶、10 mL 容量瓶、ICP-MS。参考条件：射频功率 1600 W，冷却气 18 L/min，载气 1.02 L/min，辅助气 1.2 L/min，蠕动泵 20 r/min，标准模式，钪内标，质量数铍 9、钪 45。
依据：PDF 第 3 页，5.1—5.4；PDF 第 3 页，5.1—5.4；PDF 第 4 页，5.1—5.4
6 试剂
去离子水电阻率 ≥18.2 MΩ·cm；高纯硝酸 ρ20=1.42 g/mL，配体积分数 1% 硝酸。钪内标临用前稀释至 10.0 μg/L；铍贮备液 1000 μg/L，应用液临用前配至 10.0 μg/L；调谐液与仪器匹配。
依据：PDF 第 4 页，6.1—6.7；PDF 第 4 页，6.1—6.7；PDF 第 4 页，6.1—6.7
7 尿样采集、保存与空白
按 GBZ/T 295 采运，尿量应大于 50 mL，采后尽快测比重并确认有效；冷链运输、−20 ℃ 可保存 14 d，或加 1% 体积硝酸防腐后 4 ℃ 运输并保存 14 d。
同时制备 3 份样品空白：随机抽 3 个容器模拟采集去离子水，与样品同运同存。原文 5.2 同时列 50 mL 容器，容量与“大于 50 mL”并存，保留疑点。
依据：PDF 第 4 页，7.1—7.3；PDF 第 4 页，7.1—7.3
8.1 标准系列
6 支 10 mL 容量瓶逐级稀释成 0.0～5.0 μg/L 铍标准系列，由低至高测；以铍/钪信号值比对铍浓度作线性回归。
依据：PDF 第 4 页，8.1
8.2 样品处理与测定
尿样恢复室温、涡旋混匀，取 1.0 mL 于 10.0 mL 容量瓶，以硝酸溶液定容；样品空白同法处理。由曲线求浓度，超范围以硝酸稀释重测并乘稀释倍数。
依据：PDF 第 4 页，8.2
8.3—8.4 质量控制
原件第 4 页排版为“8.3 质量控制”标题后直接出现“8.4”起首的段落；此处原样保留编号，不补写缺失内容。仪器开启稳定 10～30 min 后调谐，检测质量控制按 GBZ/T 295；样品空白和试剂空白应低于检出限。
依据：PDF 第 4 页，8.3—8.4；PDF 第 4 页，8.3—8.4
9.1 浓度公式
ρ 为尿中铍浓度 μg/L；ρ₀ 为内标标准曲线所得浓度 μg/L；f 为稀释系数。
依据：PDF 第 4 页，9.1；PDF 第 5 页，9.1
9.2 比重或肌酐校正
仅按适用的生物接触限值要求对结果作尿比重或肌酐校正；比重按 GBZ/T 295，肌酐按 WS/T 97 或 98。原文未给出限值数值。
依据：PDF 第 5 页，9.2
10.1—10.2 方法性能
检出限 0.02 μg/L、定量下限 0.06 μg/L、测定范围 0.06～50.0 μg/L；相对标准偏差 0.54%～5.35%，1.0～10.0 μg/L 加标时回收率 83.3%～95.0%。
依据：PDF 第 5 页，10.1—10.2
10.3—10.4 内标替换与干扰
若对象职业接触钪，改用尿样中未检出且质量数接近铍的其他内标。原文列在尿样中 ≤500.0 μg/L 的多种共存元素不干扰测定；该条件不外推至更高浓度。
- 铝、砷、硼、钡、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硒、锶、钒、锌。
依据：PDF 第 5 页，10.3—10.4；PDF 第 5 页，10.3—10.4
关键问题问答
尿中铍结果如何计算？
以内标标准曲线所得浓度乘稀释系数；必要时按相应生物接触限值要求做比重或肌酐校正。
依据：PDF 第 4 页，9.1；PDF 第 5 页，9.1
样品可保存多久？
原文列 −20 ℃ 或经硝酸防腐后 4 ℃ 两种路径，均为 14 d。
依据：PDF 第 4 页，7.1—7.3；PDF 第 4 页，7.1—7.3
来源与版本
原件仅证明发布、实施和替代关系；未独立核验当前现行性。
资料获取时间：2026-09-26T08:11:32.157619+00:00。PDF：5 页。