尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法

适用范围及版本

推荐性标准，适用于职业接触铍及其化合物人员尿中铍浓度测定。代替WS/T 46—1996，以电感耦合等离子体质谱替代石墨炉原子吸收法。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 2 页，前言

原理及参考仪器条件

尿样用体积分数1%的硝酸溶液直接稀释，以氩载气送入等离子体电离，按铍质荷比定性，以钪内标校正及内标标准曲线定量。

参考条件：射频功率1600 W，冷却气18 L/min、载气1.02 L/min、辅助气1.2 L/min，泵20 r/min，标准模式；质量数铍9、钪45。容器原文为具盖聚乙烯塑料瓶50 mL、容量瓶10 mL。

依据：PDF 第 3 页，4；PDF 第 3 页，5；PDF 第 4 页，5续

试剂与标准液

去离子水电阻率≥18.2 MΩ·cm，硝酸为高纯、ρ20=1.42 g/mL；分析用硝酸溶液体积分数为1%。

钪内标工作液10.0 μg/L临用配制；铍标准贮备液1000 μg/L，铍应用液10.0 μg/L临用配制，稀释介质均为规定硝酸溶液。调谐液应匹配仪器型号。

依据：PDF 第 4 页，6

采样、两种保存路径和空白

按GBZ/T 295采集运输，聚乙烯瓶收集尿量应大于50 mL，尽快测尿比重，确定有效后冷链运输。原文采样瓶容量50 mL与大于50 mL要求存在疑点，未擅自修改。

保存路径一：-20 ℃可稳定14 d；路径二：加入1%体积硝酸防腐后，4 ℃运输并在4 ℃稳定14 d。第二条路径须先防腐，不能直接套用到未防腐尿样。该加酸体积描述与分析用1%硝酸溶液是不同步骤。

随机抽取3份采样容器模拟采集去离子水作为空白，与样品同运同存。

依据：PDF 第 4 页，7；PDF 第 3 页，5

分析与质量控制

6支10 mL容量瓶配制0.0～5.0 μg/L标准系列，由低到高测定，以铍/钪信号比对铍浓度计算线性回归。

尿样恢复室温并涡旋混匀，取1.0 mL用规定硝酸溶液定容10.0 mL；空白同法处理。同条件测定并由回归得到浓度，超范围应稀释重测，计算计入倍数。

仪器开启后稳定10～30 min，用调谐液校正并满足灵敏度要求，质控按GBZ/T 295；样品空白和试剂空白应小于方法检出限。原文8.3标题与8.4正文编号分别保留。

依据：PDF 第 4 页，8

结果校正及方法性能

公式ρ=ρ0×f，ρ和ρ0单位为μg/L，f为样品稀释系数。按生物接触限值要求进行比重或肌酐校正；尿比重依GBZ/T 295，肌酐依WS/T 97或WS/T 98测定。此处不补写本标准未给出的接触限值。

检出限0.02 μg/L、定量下限0.06 μg/L、范围0.06～50.0 μg/L；相对标准偏差0.54%～5.35%，回收率83.3%～95.0%，尿加标浓度1.0～10.0 μg/L。以上是方法性能。

依据：PDF 第 4 页，9.1；PDF 第 5 页，9续；PDF 第 5 页，10.1—10.2

内标更换与干扰边界

如果检测对象职业接触钪，应更换内标，选择尿样中未检出且质量数与铍相近的其他元素。

尿样中500.0 μg/L及以下的铝、砷、硼、钡、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硒、锶、钒、锌不干扰；不能推及更高浓度或未列物质。

依据：PDF 第 5 页，10.3—10.4

来源与版本

查看官方来源

官方详情和PDF封面日期一致，前言代替WS/T46—1996；后续版本尚待核查。

资料获取时间：2026-09-26T08:11:32.157619+00:00。PDF：5 页。

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