工作场所空气有毒物质测定 第32部分：锆及其化合物

发布日期、实施日期与替代关系

封面列明发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01；本部分代替GBZ/T 160.26—2004。前言另列历次版本GB/T 16108—1995和GBZ/T 160.26—2004。

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范围、引用文件和锆基本信息

规定工作场所空气中锆及其化合物的酸消解—二甲酚橙分光光度法，适用于气溶胶态锆及其化合物浓度检测。表1给出锆及其化合物CAS号7440-67-7、元素符号Zr及相对原子质量91.22。采样按GBZ 159；方法引用GBZ/T 210.4。

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测定原理与仪器

微孔滤膜采集后酸消解，在还原剂作用下锆离子与二甲酚橙生成红色络合物，于540 nm测吸光度定量。仪器规格包括0.8 μm滤膜、大采样夹37 mm或40 mm、小采样夹25 mm、采样器0–2或0–10 L/min、50 mL烧杯、25 mL具塞比色管、瓷坩埚和1 cm比色皿分光光度计。

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试剂、采样与样品空白

盐酸溶液A 6.0 mol/L、B 0.5 mol/L；硫酸铵溶液为10 g硫酸铵溶于30 mL硫酸（ρ20=1.84 g/mL）；二甲酚橙0.4 g/L，冷藏可保存4个月；锆标准应用液10.0 μg/mL。短采样：大采样夹5.0 L/min、15 min；长采样：小采样夹1.0 L/min、2–8 h。每批样品至少2个样品空白。滤膜对折两次置塑料袋或纸袋，室温可长期保存。

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按锆化合物溶解性选择样品消解路径

水溶性锆化合物：10 mL盐酸B加热近沸，冷却后定量转移并定容25.0 mL，取10.0 mL测定。偏锆酸钠：10 mL盐酸A煮至约2 mL，不能煮干；冷却后转移、定容25.0 mL并取10.0 mL。水不溶性化合物（如二氧化锆）：灰化成白色残渣，加1 mL硫酸铵溶液溶解并除去硫酸至刚挥发干，不能过度蒸干；以盐酸B溶解、定容25.0 mL并取10.0 mL。

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标准曲线与测定

取5–8支具塞比色管，加入0.0–2.0 mL锆标准应用液，以盐酸B补至10.0 mL，标准系列0.0–2.0 μg/mL；加1 mL二甲酚橙、摇匀、放置15 min，于540 nm测定，相关系数应≥0.999。样品超过范围时用盐酸B稀释并乘稀释倍数。

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计算公式、方法性能与干扰

按GBZ 159换算标准采样体积。锆浓度C=25×C₀/V₀（mg/m³），其中25为样品溶液体积mL，C₀为扣除样品空白后的锆浓度μg/mL，V₀为标准采样体积L；CTWA按GBZ 159计算。定量下限0.07 μg/mL、定量范围0.07–2 μg/mL；按75 L空气样品计，最低定量浓度0.023 mg/m³；相对标准偏差0.5%–5.3%，采样效率95%–99%，消化回收率98%–104%。去除硫酸应近干；白色沉淀可取上清液测定；络合物颜色稳定2 h。方法列出铁、钍、钛、钡/锶、铅、钙/镁的干扰倍量及锆铪约100:1共存比例，低浓度铪干扰可忽略。

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来源与版本

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NHC详情页列明发布日期及实施日期，但未独立核实当前有效状态：https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/92c88dcd4d8e4d3b9722949d5691217e.shtml

资料获取时间：2026-09-27T09:10:48.146309+00:00。PDF：5 页。

• 锆
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