工作场所空气有毒物质测定 第31部分：锌及其化合物
规定工作场所空气中气溶胶态锌及其化合物的酸消解—火焰原子吸收法和溶剂洗脱—双硫腙分光光度法，包括采样、性能指标、公式及双硫腙法的四氯化碳操作要求。
发布日期、实施日期和代替关系
封面发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01；代替GBZ/T 160.25—2004。当前有效状态未独立核验。
依据：PDF 第 1 页，封面
范围、引用文件与表1基本信息
规定工作场所空气中锌及其化合物的酸消解—火焰原子吸收光谱法和溶剂洗脱—双硫腙分光光度法，适用于气溶胶态锌及其化合物（含氧化锌、氯化锌等）。引用GBZ 159和GBZ/T 210.4。表1所列：锌/Zn/CAS 7440-66-6/65.38；氧化锌/ZnO/CAS 1314-13-2/81.39；氯化锌/ZnCl₂/CAS 7646-85-7/136.30。
| 化学物质 | CAS号 | 元素符号/分子式 | 相对原子质量/相对分子质量 |
|---|---|---|---|
| 锌（Zinc） | 7440-66-6 | Zn | 65.38 |
| 氧化锌（Zinc oxide） | 1314-13-2 | ZnO | 81.39 |
| 氯化锌（Zinc chloride） | 7646-85-7 | ZnCl₂ | 136.30 |
依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，2；PDF 第 3 页，表1
酸消解—火焰原子吸收法
微孔滤膜采集气溶胶锌及其化合物，酸消解后使用乙炔—空气贫燃火焰原子吸收，在213.8 nm测吸光度。消解液为高氯酸与硝酸体积比1:9。样品加5 mL消解液，约200 °C缓缓消解至无色透明近干，盐酸溶液定量转移并稀释至25.0 mL。锌标准应用液10.0 μg/mL；取5–8支25 mL容量瓶，加入0.00–2.50 mL标准液，配成0.0–1.0 μg/mL系列，相关系数≥0.999。样品超范围可用盐酸溶液稀释并乘稀释倍数。本法测总锌，多种锌化合物共存时不能分别测定；可采用微波消解。
- 酸消解液：1体积高氯酸（ρ20=1.67 g/mL）+9体积硝酸（ρ20=1.42 g/mL）。
- 采样方式：短时大夹5.0 L/min、15 min；长时小夹1.0 L/min、2–8 h；每批至少2个样品空白。
- 样品处理：5 mL消解液，约200 °C缓缓消解至无色透明近干；用盐酸溶液稀释至25.0 mL。
- 测定波长213.8 nm；标准范围0.0–1.0 μg/mL，r≥0.999。
依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 4 页，4.3.2；PDF 第 4 页，4.4.2-4.4.5；PDF 第 4 页，4.5.1-4.5.2；PDF 第 5 页，4.6.2
原子吸收法性能表2
表2原子吸收法性能指标按化合物列示。表中文字对定量范围上端的印刷/提取显示不一致（氧化锌“0.13～1.”、氯化锌“0.13～1”），未擅自补零；最低检出/定量浓度的行标注“以ZnO计”同时列氯化锌列值，保留为待核疑点。最低浓度指标是方法性能，不是职业接触限值。
| 性能指标（单位/基准） | 氧化锌 | 氯化锌 |
|---|---|---|
| 检出限（以Zn计，μg/mL） | 0.04 | 0.04 |
| 定量下限（以Zn计，μg/mL） | 0.13 | 0.13 |
| 定量测定范围（以Zn计，μg/mL） | 0.13～1.（原表显示） | 0.13～1（原表显示） |
| 最低检出浓度（表列基准以ZnO计，mg/m³） | 0.016 | 0.03 |
| 最低定量浓度（表列基准以ZnO计，mg/m³） | 0.054 | 0.09 |
| 平均相对标准偏差（%） | 3.4 | 3.4 |
| 平均采样效率（%） | 92.9 | 92.9 |
| 平均消解回收率（%） | >95 | >95 |
依据：PDF 第 5 页，表2；PDF 第 5 页，4.7.2
溶剂洗脱—双硫腙分光光度法
滤膜采样后用盐酸洗脱，锌在pH 4.0–5.5与双硫腙反应形成红色络合物，以四氯化碳萃取，在530 nm测萃取液吸光度。样品滤膜加10 mL盐酸溶液煮沸后浸泡30 min，转移定容100 mL，取5.0 mL供测。标准系列0.0–1.0 μg/mL，加甲基橙并调至黄色，加入缓冲液和硫代硫酸钠，以双硫腙—四氯化碳萃取，r≥0.999。公式C=(100×C₀/V₀)×K，K=10。该方法测定可溶于12.5%盐酸的总锌，多种化合物共存不能分别测定；四氯化碳萃取与吸光度操作须在通风柜内进行并注意个体防护。
- 盐酸洗脱：10 mL，煮沸后浸泡30 min；定容100 mL，取5.0 mL供测。
- 工作曲线0.0–1.0 μg/mL，缓冲溶液pH条件4.0–5.5；530 nm测四氯化碳萃取层。
- 公式中的K为稀释倍数，标准方法规定K=10。
- 四氯化碳萃取和吸光度测量在通风柜内进行并注意个体防护。
依据：PDF 第 5 页，5.1；PDF 第 6 页，5.5.1-5.5.2；PDF 第 7 页，5.6.2；PDF 第 7 页，5.7.7
双硫腙法性能表3
表3按氧化锌、氯化锌给出方法性能。原表“最低定量浓度（以ZnCl₂计）”行与两化合物列的基准标签需谨慎读取，按原文标签和数值照录并留问题，不推定它们是职业接触限值。
| 性能指标（单位/基准） | 氧化锌 | 氯化锌 |
|---|---|---|
| 定量下限（以Zn计，μg/mL） | 0.07 | 0.07 |
| 定量测定范围（以Zn计，μg/mL） | 0.07～1.00 | 0.07～1.00 |
| 最低定量浓度（原表标注以ZnCl₂计，mg/m³） | 0.13 | 0.20 |
| 相对标准偏差（%） | 0.6～8.3 | 0.6～8.3 |
| 平均采样效率（%） | 92.9 | 92.9 |
| 平均洗脱效率（%） | 95.9 | 95.9 |
依据：PDF 第 7 页，表3；PDF 第 7 页，5.7.3
干扰、试剂质量和方法限制
双硫腙法中，pH条件下加入硫代硫酸钠后，铜、铅、汞、镉、钴、铋、镍、锡等离子不干扰。试剂空白应低，双硫腙易被氧化；标准要求避免日光操作，样品管和标准管振摇时间或次数应一致。方法性能表仅反映方法能力。
依据：PDF 第 7 页，5.7.2-5.7.5
关键问题问答
该标准适用于哪些锌形态？
适用于工作场所空气中气溶胶态锌及其化合物，包括氧化锌、氯化锌等；两种方法测总锌或可溶于12.5%盐酸的总锌，不能在多种锌化合物共存时分别测定。
依据：PDF 第 3 页，1
两种方法的测定波长是什么？
火焰原子吸收法213.8 nm；双硫腙分光光度法530 nm。
依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 5 页，5.1
双硫腙法使用四氯化碳时有哪些明确操作要求？
四氯化碳萃取操作和吸光度测量应在通风柜内进行，并注意个体防护。
依据：PDF 第 7 页，5.7.7
标准中的方法最低定量浓度是职业接触限值吗？
不是。表2、表3列的是方法性能指标；本标准片段没有在此列出锌及其化合物的职业接触限值。
依据：PDF 第 5 页，4.7.1；PDF 第 7 页，5.7.1
来源与版本
NHC详情页列明发布日期和实施日期，未独立核实当前有效状态：https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/ad1ac457a68641569d1eae84ead1f38e.shtml
资料获取时间：2026-09-27T17:54:12+08:00。PDF：7 页。