工作场所空气有毒物质测定 第28部分：钨及其化合物
规定工作场所空气气溶胶态钨及其化合物的酸消解—硫氰酸钾分光光度测定方法，包含采样、显色、曲线、浓度计算及方法性能指标。
发布日期、实施日期和代替关系
封面列明发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01；代替GBZ/T 160.23—2004。发布日期与实施日期不单独证明当前有效状态。
依据：PDF 第 1 页，封面；PDF 第 1 页，封面
范围、规范性引用和表1
规定工作场所空气中钨及其化合物的酸消解—硫氰酸钾分光光度法，适用于空气中气溶胶态钨及其化合物浓度检测。引用GBZ 159和GBZ/T 210.4。表1钨（Tungsten）：CAS 7440-33-7，元素符号W，相对原子质量183.85。
| 化学物质 | 化学文摘号（CAS号） | 元素符号 | 相对原子质量 |
|---|---|---|---|
| 钨（Tungsten） | 7440-33-7 | W | 183.85 |
依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，2；PDF 第 3 页，表1
方法原理和仪器
微孔滤膜采集空气中气溶胶态钨及其化合物；酸消解后在还原剂作用下，钨离子与硫氰酸钾生成黄色络合物，以分光光度计在400 nm测吸光度定量。仪器包括0.8 μm微孔滤膜、大采样夹（滤料直径37或40 mm）、小采样夹（25 mm）、量程0–2及0–10 L/min空气采样器、50 mL烧杯、控温电热器、100 mL容量瓶、25 mL具塞比色管和1 cm比色皿分光光度计。
- 微孔滤膜孔径0.8 μm。
- 大采样夹滤料直径37 mm或40 mm；小采样夹滤料直径25 mm。
- 空气采样器流量范围分别为0–2 L/min和0–10 L/min。
- 烧杯50 mL；容量瓶100 mL；具塞比色管25 mL；比色皿光程1 cm。
依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 3 页，4.2；PDF 第 4 页，4.2.5-4.2.9
试剂、采样、运输和保存
水为去离子水，酸为优级纯，试剂为分析纯。消解液为1体积高氯酸（ρ20=1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ20=1.42 g/mL）混合；混合酸按10 mL硫酸缓慢加入50 mL水、冷却后加入30 mL磷酸并定容至100 mL制备。氯化亚锡5 g/L、硫氰酸钾250 g/L、三氯化钛15 g/L；钨标准应用液1.0 mg/mL。采样遵循GBZ 159：短时间大采样夹5.0 L/min采15 min；长时间小采样夹1.0 L/min采2–8 h。滤膜采后接尘面朝里对折两次，清洁袋包装，室温可长期保存；每批至少2个样品空白。
- 消解液：高氯酸与硝酸体积比1:9。
- 混合酸：10 mL硫酸缓慢加入50 mL水，冷却后加入30 mL磷酸，稀释至100 mL。
- 氯化亚锡5 g/L；硫氰酸钾250 g/L；三氯化钛15 g/L；钨标准应用液1.0 mg/mL。
- 短时间：大采样夹，5.0 L/min，15 min。
- 长时间：小采样夹，1.0 L/min，2–8 h。
- 每批样品空白不少于2个。
依据：PDF 第 4 页，4.3.2；PDF 第 4 页，4.3.3；PDF 第 4 页，4.4.2-4.4.3；PDF 第 4 页，4.4.5；PDF 第 4 页，4.4.4
样品消解、工作曲线和测定
滤膜加入2 mL消解液，约180 °C消解至淡棕色；冷却后加入20 mL混合酸，继续加热至冒白烟、溶液无色透明。冷却后定量转移并稀释至100 mL，取10.0 mL供测。工作曲线取5–8支烧杯，钨标准应用液0.0–1.0 mL并补水至1.0 mL，形成0.0–1000.0 μg含量范围；各加入微孔滤膜并按样品处理，定容100 mL，取10.0 mL后依次加入5 mL氯化亚锡、2 mL硫氰酸钾、0.5 mL三氯化钛，400 nm测定，相关系数≥0.999。样品和空白以相同条件测定；超范围时稀释并乘稀释倍数。
- 样品消解：2 mL消解液、约180 °C至淡棕色；加20 mL混合酸，至冒白烟且溶液无色透明。
- 样品转移定容100 mL；取10.0 mL供测。
- 曲线系列：0.0–1000.0 μg钨含量；工作曲线相关系数≥0.999。
- 显色加入：5 mL氯化亚锡、2 mL硫氰酸钾、0.5 mL三氯化钛；400 nm分光测定。
依据：PDF 第 4 页，4.5.1；PDF 第 4 页，4.5.1；PDF 第 4 页，4.5.2；PDF 第 4 页，4.5.2
空气浓度计算
按GBZ 159将采样体积换算为标准采样体积。空气中钨浓度按C=M/V₀计算，因M为μg、V₀为L，结果单位mg/m³。M为扣除样品空白后的样品溶液中钨含量（μg），V₀为标准采样体积（L）；CTWA按GBZ 159计算。
依据：PDF 第 5 页，4.6.2；PDF 第 5 页，4.6.2；PDF 第 5 页，4.6.3
方法性能、说明和干扰条件
定量下限0.3 μg/mL，测定范围0.3–10 μg/mL；按75 L空气样品计，最低定量浓度0.4 mg/m³；相对标准偏差1.3%–3.4%，采样效率92%–100%。消解完全程度以白烟与溶液面脱离为佳；样品液有白色沉淀可取上清液测定；三氯化钛若被氧化可加锌粒处理。对20 μg钨测定，样品液中200 μg钼和铁、100 μg钴镉铜镍、50 μg锰锌不干扰。定量限和最低定量浓度是方法性能指标，不是职业接触限值。
- 定量下限：0.3 μg/mL；定量测定范围：0.3–10 μg/mL。
- 75 L空气样品对应最低定量浓度0.4 mg/m³。
- 相对标准偏差1.3%–3.4%；采样效率92%–100%。
- 干扰试验基质：对20 μg钨，钼/铁200 μg，钴/镉/铜/镍各100 μg，锰/锌各50 μg，测定不干扰。
依据：PDF 第 5 页，4.7.1；PDF 第 5 页，4.7.1；PDF 第 5 页，4.7.2；PDF 第 5 页，4.7.3
关键问题问答
该方法适用于什么形态的钨及其化合物？
适用于工作场所空气中气溶胶态钨及其化合物浓度检测。
依据：PDF 第 3 页，1
短时间和长时间采样条件分别是什么？
短时间使用大采样夹，以5.0 L/min采样15 min；长时间使用小采样夹，以1.0 L/min采样2–8 h。
依据：PDF 第 4 页，4.4.2-4.4.3
空气中钨浓度如何计算？
按C=M/V₀计算；M为扣除样品空白后的钨含量（μg），V₀为标准采样体积（L），浓度以mg/m³表示。
依据：PDF 第 5 页，4.6.2
方法的定量下限和定量测定范围是多少？
定量下限0.3 μg/mL，测定范围0.3–10 μg/mL；以75 L空气样品计最低定量浓度0.4 mg/m³。这些为方法性能指标，不是职业接触限值。
依据：PDF 第 5 页，4.7.1
来源与版本
NHC详情页列明发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01，未独立核实当前有效状态：https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/a3016ebd479c42309d989e3acef8bf89.shtml
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