工作场所空气有毒物质测定 第27部分：二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡

日期及版本关系

发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01；本部分由GBZ/T 160.22—2004分出并部分代替该版本。当前有效状态未独立核实。

依据：PDF 第 1 页，封面；PDF 第 2 页，前言

范围、引用文件及表1

规定二月桂酸二丁基锡的溶液吸收—双硫腙法；三甲基氯化锡的溶剂解吸—GC-MS和溶液采集—GC-MS；三乙基氯化锡的溶剂解吸—气相色谱法。引用GBZ 159和GBZ/T 210.4。表1列三种化学物的CAS、分子式及相对分子质量。

依据：PDF 第 3 页，1；PDF 第 3 页，2；PDF 第 3 页，表1

二月桂酸二丁基锡：溶液吸收—双硫腙分光光度法

蒸气态二月桂酸二丁基锡以装有硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管采集，与双硫腙生成红色络合物，在500 nm测定。短时间采样装4.0 mL pH 8.4缓冲液、1.0 L/min、至少15 min；样品避光并尽快测定，每批空白不少于2个。样品洗涤吸收管并定容5.0 mL，加入2 mL双硫腙、5.0 mL氯仿，振摇50次、静置20 min，取氯仿萃取液测定。标准质量范围0–20.0 μg，r≥0.999。C=M/V₀。定量下限0.2 μg/mL，范围0.2–4.0 μg/mL；15 L最低定量浓度0.067 mg/m³；RSD≤10%，采样效率≥95%。有机锡其他化合物可干扰。

依据：PDF 第 3 页，4.1；PDF 第 4 页，4.4.2-4.5.2；PDF 第 5 页，4.6.2-4.7.4

三甲基氯化锡：OVS溶剂解吸—气相色谱质谱法

蒸气态和气溶胶态三甲基氯化锡由OVS管采集，以乙酸—乙腈溶液解吸、四乙基硼酸钠衍生为三甲基乙基锡、正己烷萃取后GC-MS检测；165 m/z定量，151/165/179/194 m/z鉴定。OVS为前置超细玻璃纤维滤纸和后段XAD-2（270/140 mg）。短时1.0 L/min、15 min；长时250 mL/min、2–8 h。样品常温7 d、4°C 14 d。标准系列0–25 μg/mL，r≥0.999。公式C=((c₁+c₂)×v)/(V₀×D)，按原式保留D为解吸和洗脱效率（%）。定量下限0.008 μg/mL，范围0.008–25.0 μg/mL，15 L最低定量0.0005 mg/m³；RSD1.9%–4.9%，采样效率96.4%–100%，穿透容量43.7 μg，平均解吸/洗脱效率98.9%。

依据：PDF 第 5 页，5.1-5.2；PDF 第 6 页，5.4-5.5；PDF 第 7 页，5.6.2；PDF 第 8 页，5.7.1-5.7.4

三甲基氯化锡：溶液采集—气相色谱质谱法

蒸气态和雾态三甲基氯化锡以装有10.0 mL水的多孔玻板吸收管采样，在缓冲液中由四乙基硼酸钠衍生、正己烷萃取后GC-MS检测，165 m/z定量。短时500 mL/min至少15 min；常温保存7 d。取5.0 mL样品液，加入4 mL缓冲液、0.5 mL衍生剂和1.0 mL正己烷，振荡萃取5 min。定容吸收液公式C=10C₀/V₀。定量下限0.0033 μg/mL，范围0.0033–5.0 μg/mL；7.5 L最低定量0.0009 mg/m³；RSD1.4%–4.9%，采样效率99.1%–100%。该吸收管法不适用于粉尘态三甲基氯化锡。

依据：PDF 第 8 页，6.1-6.2；PDF 第 9 页，6.4-6.5；PDF 第 10 页，6.6.2-6.7.4

三甲基氯化锡GC-MS方法仪器参数和限制

OVS方法参考GC柱60 m×0.32 mm×1.0 μm（二苯基-95%二甲基硅氧烷），初温50°C、20°C/min升至200°C并保持1 min，汽化室250°C，柱流量2.0 mL/min、分流5:1；EI 70 eV，源温230°C，接口260°C，选择离子扫描，溶剂延迟4.0 min。溶液采集法按第6章仪器参考条件。不同采样方式的相态覆盖不同，不得混用。

• OVS法短时1.0 L/min、长时250 mL/min；可替换为等效GC色谱柱。
• 溶液吸收管法500 mL/min；适用于蒸气态、雾态，不适用于粉尘。
• 工作场所共存二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡对第5章方法无干扰；第6章列有同类不干扰结论。

依据：PDF 第 5 页，5.2.5；PDF 第 6 页，5.2.5(b)；PDF 第 8 页，5.7.3-5.7.4；PDF 第 10 页，6.7.3-6.7.4

三乙基氯化锡：溶剂解吸—气相色谱法

蒸气态及气溶胶态三乙基氯化锡以聚氨酯泡沫塑料管采集，在pH 5溶液中由四苯基硼化钠衍生为三乙基苯基锡、正己烷萃取后用带火焰光度检测器的GC测峰高。短时1.0 L/min、15 min；长时200 mL/min、1–4 h。样品常温3 d、4°C 7 d、−18°C 14 d。前后段分别衍生萃取，按C=((c₁+c₂)×v)/(V₀×D)计算；标准系列0–3.0 μg/mL，二次曲线r≥0.999。定量下限0.10 μg/mL、范围0.10–3.0 μg/mL；15 L最低定量浓度0.013 mg/m³，RSD2.5%–5.3%，穿透容量37.8 μg，平均解吸效率92.5%。

• 短时：1.0 L/min、15 min；长时：200 mL/min、1–4 h。
• 聚氨酯管两段泡沫中间隔2 mm；前后段分开处理并合计计算。
• GC-FPD硫滤光片393 nm；参考曲线用一元二次标准曲线/回归。
• 保存：常温3 d、4°C 7 d、−18°C 14 d。

依据：PDF 第 10 页，7.1-7.2；PDF 第 11 页，7.3-7.5；PDF 第 12 页，7.6.2-7.7.4

方法性能、安全与解释边界

各方法的检出/定量性能是分析方法指标，不是职业接触限值。三甲基氯化锡和三乙基氯化锡均为有机锡化合物；本标准列明采样与分析程序、样品空白及解吸效率检查。标准具体列出三氰方法的适用相态、储存条件和干扰物；不能把不同方法的结果当成可区分的化合物浓度，除非标准方法明确支持。

依据：PDF 第 5 页，4.7；PDF 第 8 页，5.7；PDF 第 10 页，6.7；PDF 第 12 页，7.7

来源与版本

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NHC官方详情页显示发布日期和实施日期，未独立核验当前有效状态：https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/bc96d209e6d44f7eab41a8c28a4bac50.shtml

资料获取时间：2026-09-27T18:01:52+08:00。PDF：13 页。

• 有机锡
• 二月桂酸二丁基锡
• 三甲基氯化锡
• 三乙基氯化锡
• 双硫腙
• GC-MS
• 溶剂解吸
• 气溶胶