工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物
本部分规定钽及其化合物干灰化—碘绿分光光度测定方法,适用于工作场所空气中气溶胶态钽及其化合物。萃取使用苯,相关操作须在通风柜中进行并注意个体防护。
发布日期、实施日期和代替关系
封面载明发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01,代替GBZ/T 160.20—2004;日期不证明当前有效状态。
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范围、引用文件及基本信息表
方法为钽及其化合物干灰化—碘绿分光光度法,适用于工作场所空气中气溶胶态钽及其化合物浓度检测。表1:钽,CAS 7440-25-7,元素符号Ta,相对原子质量180.95。规范引用GBZ 159和GBZ/T 210.4。
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测定原理与仪器
滤膜采集后灰化,在酸性溶液中钽离子与氟离子络合,再与碘绿生成紫蓝色络合物;苯萃取后于600 nm测吸光度定量。仪器包括0.8 μm滤膜、37/40 mm大采样夹、25 mm小采样夹、0–2和0–10 L/min采样器、铂坩埚、100 mL容量瓶、25 mL具塞比色管和1 cm比色皿分光光度计。
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试剂和样品采集保存
试剂包括焦硫酸钾、柠檬酸溶液A 100 g/L及B 50 g/L、硫酸0.5 mol/L、氟化钠42 g/L(塑料瓶)、碘绿5.0 g/L、优级纯苯、钽标准应用液10.0 μg/mL。短采样5.0 L/min、15 min;长采样1.0 L/min、2–8 h;每批至少2个样品空白。滤膜接尘面向里对折两次装袋,室温可长时间保存。
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灰化、熔融与样品处理
滤膜于铂坩埚中用酒精喷灯烧成灰烬,加1.5 g焦硫酸钾熔融至透明;冷却后加10 mL柠檬酸B,加热溶解凝块,定量转入100 mL容量瓶定容,取4.0 mL供测定。熔融至透明即可,否则凝块难溶,影响结果。
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标准系列、显色和样品测定
取5–8支具塞比色管,加入0.0–2.0 mL钽标准应用液并加水至4.0 mL,得到0.0–5.0 μg/mL系列;依次加入1 mL柠檬酸A、1 mL硫酸、1 mL氟化钠,静置3 min,再加3 mL碘绿;加入5.0 mL苯,振摇1 min,分层后取苯层于600 nm测定,相关系数≥0.999。样品超范围时用水稀释并乘稀释倍数。苯萃取和测吸光度须在通风柜内操作并做好个体防护。
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公式、方法性能与干扰
按GBZ 159换算标准采样体积。C=100×C₀/V₀ mg/m³,其中100为样品溶液体积mL,C₀为扣除样品空白后的钽浓度μg/mL,V₀为标准采样体积L;CTWA按GBZ 159计算。定量下限0.11 μg/mL、范围0.11–5 μg/mL;按75 L样品计最低定量浓度0.15 mg/m³;RSD 2.8%–6.8%,平均采样效率98.2%,平均消解回收率100.1%。倒入比色皿后应20 min内测完;列明多种元素不干扰的样品溶液质量,并要求苯相关操作在通风柜中完成。
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关键问题问答
该标准检测什么对象?
工作场所空气中气溶胶态钽及其化合物,采用干灰化—碘绿分光光度法。
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采样的短时间和长时间条件分别是什么?
短时间用大采样夹以5.0 L/min采样15 min;长时间用小采样夹以1.0 L/min采样2 h~8 h。
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样品熔融应达到什么终点?
滤膜灰化后加焦硫酸钾熔融至透明;熔融至透明即可,凝块很难溶解并会影响结果。
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显色和萃取的主要条件是什么?
依次加入柠檬酸A、硫酸和氟化钠,静置3 min后加入碘绿,再加入5.0 mL苯振摇1 min;分层取苯层于600 nm测定。相关操作应在通风柜内进行并注意个体防护。
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定量下限和最低定量浓度分别是多少?
液体样品定量下限0.11 μg/mL;按采集75 L空气样品计,最低定量浓度0.15 mg/m³。它们是方法性能指标,不是职业接触限值。
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来源与版本
NHC详情页列明发布日期与实施日期,未独立核实当前有效状态:https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/1f08501184294aa0a36a6c33c98e1bef.shtml
资料获取时间:2026-09-27T09:10:48.146309+00:00。PDF:5 页。