工作场所空气有毒物质测定 第19部分：钼及其化合物

发布日期、实施日期与代替关系

封面列明2017-11-09发布、2018-05-01实施；本部分代替GBZ/T 160.15—2004。日期及代替关系不单独证明当前有效状态。

依据：PDF 第 1 页，封面；PDF 第 2 页，前言

范围、引用文件和待测物信息

本部分规定钼及其化合物的三种分析方法，适用于工作场所空气中气溶胶态钼及其化合物（包括可溶性和不溶性化合物）浓度检测。待测物表列钼及其化合物，CAS号7439-98-7，元素符号Mo，相对原子质量95.94。现场采样依据GBZ 159；另引用GBZ/T 210.4。

依据：PDF 第 3 页，1-4.2

三种方法共用的采样与样品空白

现场采样按GBZ 159执行。短时间采样：装有微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min采集15 min。长时间采样：装有微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min采集2 h～8 h。采后滤膜接尘面朝里对折两次，装入洁净袋并置于洁净容器，室温可长期保存。样品空白与样品共同运输、保存和测定，每批不少于2个。三种方法均规定上述采样条件。

依据：PDF 第 4 页，4.2.5-4.7.2；PDF 第 5 页，5.1-5.7.2；PDF 第 7 页，6.1-6.5

方法一：酸消解-火焰原子吸收光谱法

原理：用微孔滤膜采样，酸消解后以火焰原子吸收分光光度计在202.3 nm测吸光度。试剂包括1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）配成消解液、1%盐酸溶液，以及100.0 μg/mL钼标准应用液。样品滤膜加5 mL消解液，在约200℃缓缓消解至近干，稍冷后加2 mL消解液重复消解，残液定量转移至具塞比色管并定容至25.0 mL。标准曲线用5～8支25 mL容量瓶，加入0.0 mL～12.50 mL标准应用液，配成0.0 μg/mL～50.0 μg/mL系列，相关系数应≥0.999。超范围样品以盐酸稀释，计算乘稀释倍数。公式：C=(25×C₀)/V₀，C为mg/m³；25为溶液体积mL；C₀为扣除空白后的溶液浓度μg/mL；V₀为标准采样体积L。方法检出限0.3 μg/mL，定量下限1.0 μg/mL，范围1.0 μg/mL～50.0 μg/mL；按75 L计最低检出0.10 mg/m³、最低定量0.33 mg/m³；RSD 4.2%～5.3%，采样效率96.4%～99.7%，加标回收98.9%～105%。当溶液钼30 μg/mL时，钙、镁、锶、钡各15 μg/mL对测定有负干扰。

依据：PDF 第 3 页，1-4.2；PDF 第 4 页，4.2.5-4.7.2；PDF 第 5 页，4.6-4.7.2

方法二：酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

原理：用微孔滤膜采样、酸消解，在202.3 nm测发射强度。仪器参考条件：入射功率1150 W；氩雾化气0.6 L/min、辅助气1.0 L/min、冷却气1.1 L/min。消解液为1体积高氯酸与4体积硝酸；稀消解液为5 mL消解液加水至100 mL；标准应用液10.0 μg/mL。样品处理中加入5 mL消解液和1 mL盐酸，室温放置30 min后约120℃消解至约0.5 mL，加入2 mL消解液重复消解，再加10 mL水挥发至约0.5 mL；如仍有不溶物加1 mL盐酸并加热1 min，定量转移并用稀消解液至25.0 mL。标准曲线5～8支25 mL容量瓶，加入0.0 mL～1.50 mL标准应用液，配成0.0 μg/mL～0.60 μg/mL，相关系数≥0.999。公式：C=(25×C₀)/V₀，变量单位与方法一同类但应使用本法25.0 mL试液。检出限0.2 μg/mL、定量下限0.7 μg/mL、范围0.7 μg/mL～60 μg/mL；按75 L计最低检出0.07 mg/m³、最低定量0.22 mg/m³；RSD 2.8%～2.9%，采样效率96.4%～99.7%。样品溶液中200倍量的钨不干扰测定。

依据：PDF 第 5 页，5.1-5.7.2；PDF 第 6 页，5.4-6.1

方法三：酸消解-硫氰酸盐分光光度法

原理：钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物，在470 nm测吸光度。消解液为1体积硫酸（ρ20＝1.84 g/mL）与4体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）；另有10%硫酸溶液。显色液临用前混合各取100 mL 250 g/L硫氰酸钾、50 g/L抗坏血酸和50%硫酸溶液及5 mL 0.4 g/L氯化亚铜溶液。标准应用液10.0 μg/mL。样品滤膜加5 mL消解液在约200℃消解至约0.5 mL，稍冷后加2 mL消解液重复消解，用硫酸溶液定容至50 mL，取5.0 mL供测定。标准系列使用5～8支具塞比色管，加入0.0 mL～5.0 mL标准应用液并以硫酸溶液至5.0 mL，浓度范围0.0 μg/mL～10.0 μg/mL；加入6.0 mL显色溶液、摇匀、放置10 min，在470 nm测量，相关系数≥0.999。公式：C=(50×C₀)/V₀。检出限0.2 μg/mL、定量下限0.7 μg/mL、范围0.7 μg/mL～10 μg/mL；按75 L计最低检出0.13 mg/m³、最低定量0.44 mg/m³；RSD 1.7%～2.8%，平均采样效率96.8%，平均回收率95.7%。显色反应中1000 μg钨、硅、铅和100 μg铁、铬、钒、钴不干扰测定。

依据：PDF 第 7 页，6.1-6.5；PDF 第 8 页，6.5-6.7.3

来源与版本

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国家卫生健康委员会官方详情页显示发布日期2017-11-09、实施日期2018-05-01；本次未独立核实截至当前有效状态。来源：https://www.nhc.gov.cn/wjw/pyl/201712/84b7cbb6346e45a0a0ddd50b2ceddab9.shtml

资料获取时间：2026-09-27T08:19:21.377197+00:00。PDF：8 页。

• 钼
• 钼及其化合物
• 工作场所空气
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